不同尺度纤维素纤维_胶原蛋白复合海绵的制备与表征

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1、硕士学位论文不同尺度纤维素纤维/胶原蛋白复合海绵的制备与表征PREPARATIONANDCHARACTERIZATIONOFCOMPOSITESPONGEOFCELLULOSEFIBERINDIFFERENTSIZESANDCOLLAGEN尉枫哈尔滨工业大学2015年6月国内图书分类号：TB324学校代码：10213国际图书分类号：620密级：公开理学硕士学位论文不同尺度纤维素纤维/胶原蛋白复合海绵的制备与表征硕士研究生：尉枫导师：贺金梅副教授申请学位：理学硕士学科：高分子化学与物理所在单位：化工学院答辩日期：2015年6月授予学位单位：哈

2、尔滨工业大学ClassifiedIndex:TB324U.D.C:620DissertationfortheMasterDegreeinSciencePREPARATIONANDCHARACTERIZATIONOFCOMPOSITESPONGEOFCELLULOSEFIBERINDIFFERENTSIZESANDCOLLAGENCandidate：FengWeiSupervisor：AssociateProf.JinmeiHeAcademicDegreeAppliedfor：MasterDegreeofScienceSpeciality：P

3、olymerChemistry&PhysicsAffiliation：SchoolofChemicalEngineering&TechnologyDateofDefence：June,2015Degree-Conferring-Institution：HarbinInstituteofTechnology摘要摘要胶原蛋白作为天然生物材料，本质上属于支架类材料，本身抗原性很小。随着生物工程、组织工程的发展，胶原蛋白作为支架类材料的开发也受到更多人的重视。但是天然纯胶原蛋白存在一个致命的缺点，即在单独使用过程中，表现为力学性能差，降解速度过快，

4、因此胶原蛋白在使用过程中受到了极大的限制。纤维素及其衍生物价廉易得、强度高、无毒易降解，常被应用在化工、食品等多种领域。作为另一种天然高分子材料，二者在优缺点上能够互相弥补。本课题以此为基础，制备了不同尺度的纤维素纤维与胶原蛋白共同混合的复合海绵。本课题首先以粘胶纤维为原料，以NO2/CCl4为氧化体系制备了氧化再生纤维素长纤。并通过红外光谱、羧基测定等方法证明其氧化效果。然后以微晶纤维素为原料，选用TEMPO氧化体系对其进行氧化，并通过单一变量控制法确定了氧化反应的最佳条件为：TEMPO为0.05g，NaBr为0.48g，NaClO为15

5、mL（过量），反应温度为20℃，反应时间为3h，反应过程中控制反应液pH在10.8，此时氧化得到的纤维素表面羧基含量为18%，与氧化再生纤维素长纤含有羧基量17.76%相差不多。再次以微晶纤维素为原料，采用硫酸酸化的方式制备了纳米晶纤维素，通过改变条件最终确定酸化过程的最优条件为：硫酸浓度为64wt%，反应温度为40℃，反应时间为2h，此时酸化后得到的纤维素为纳米晶纤维素，并通过TEM测试观察到了纳米晶纤维素的形态。再利用上述最佳的TEMPO氧化条件制备氧化纳米晶纤维素，得到的氧化纳米晶纤维素表面的羧基含量为17.24%。初步认为以上三个体

6、系的羧基含量基本相同。然后改变实验变量，通过观察SEM微观形貌确定了再溶胶原的最佳形成条件为：胶原浓度为1%，酸浓度为1%，预冻时间为12h，预冻温度为-20℃。本课题根据添加物质和添加量共构建了五个体系，对添加量和添加物质的尺度分别进行探讨。这五个体系分别为：氧化再生纤维素碎纤/胶原复合海绵、氧化再生纤维素短纤/胶原复合海绵、氧化再生纤维素长纤/胶原复合海绵、氧化微晶纤维素/胶原复合海绵、氧化纳米晶纤维素/胶原复合海绵。将氧化再生纤维素长纤分别剪成1mm碎纤、1cm短纤、5cm长纤，按照不同的添加量进行添加再搅拌均匀。另两个体系分别为微米

7、级别和纳米级别。将这些物质添加后均匀搅拌，冷冻干燥成固定形状的复合胶原海绵。分别对其进行孔径分析、吸水性测试、溶失率测试、力学拉伸和压缩测试、酶解测试等。通过扫描电镜对复合体系的断面进行观察，发现，长纤维很好的嵌在胶原片状结构中或是与胶原丝状物相连接，既紧实了胶原内部结构，又使内部的孔洞增多，增大接触面积，提高了弹性。对于微观纤维-I-摘要素粒子来说，纤维素粒子是以粒子的形态对胶原的连续部分进行增强，当胶原受到外力时，粒子发挥作用，起到转移力的作用而使承力能力增大。对于不同体系来说，当添加量为10%时，都会呈现较好的性能，复合海绵的吸水性由

8、最初的26.75倍下降为15倍，溶失率由纯胶原的3.931%下降为1.345%。而复合海绵所能承受的最大的力由1.31N增大到3N，其压缩测试显示，复合海绵在形变50%时，需要的