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《水-异丙醚-苯酚体系的液液平衡研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、水•异丙醛•苯酚体系的液液平衡研究第22卷第4期2008年4月常熟理工学院学报(自然科学)JournalofChangshuInstituteofTechnology(NaturalSciences)Vol.22No.4Apr.,2008水一异丙醯一苯酚体系的液液平衡研究居红芳，徐桦，朱慧，钱敏芳(常熟理工学院化学与材料工程系，江苏常熟215500)摘要:用GC一14B气相色谱仪测定了水一异丙瞇一苯酚体系在319K和329K的等温截面相图•经实验筛选，选择保留时间恰当和分离度较好的乙酰丙酮作为内标物,正丁醇作溶剂•实验测定了除
2、水以外各组分的保留时间以及相对丁•乙酰丙酮的校正因子.测试了恒温振荡和静止时间对平衡浓度测定的影响•分别进行了回收率测量，确证本实验数据具有相当的可信度.用内标法测定了319K和329K两个等温截面的两相液液平衡实验数据，并给出了相应的相图示意图.对于319K,与以前用外标法9n,4定的实验结杲作了比较，内标法实验精确度提高，数据可信度提高，其主要相图特征是类似的•原來用外标法曾估计在异丙醸摩尔分数小于4%时，可能存在另一两相区域，是不正确的.用内标法ijn.4定的数据确切表明不存在另一两相区域.最后对实验误差进行了讨论.关键
3、词:水一异丙醸一苯酚;液液平衡;气相色谱;内标法;外标法屮图分类号：0657文献标识码:A文章编号:1008〜2794(2008)04—0068—05酚类化合物对坏境及人类的健康危害较大.含酚废水是主耍的有机污染源之一.对高浓度含酚废水的预处理及酚的冋收利用，萃取法很有效，其所用主要萃取剂就是二异丙基醸((CH)CHOCH(CH):,简称异丙醯)」.以过氧化氢为氧化剂生产对苯二酚的工艺流程屮,也用界丙讎作萃収剂冋收苯酚和对苯二酚.而该重要的三元体系在液液平衡相图数据汇编中尚缺有关资料.查阅1976年以来的美国化学文摘(CA),
4、尚未发现这一三元系相图的数据,仅见到有关专利及萃取资料..2003年，我们尝试用气相色谱中的外标法(workingCHIVemethod)來测量这一三元体系，发表T319K的等温截面液液平衡数据.在外标法中，配制一系列不同浓度的异丙瞇一乙醇，苯酚一乙醇溶液，用气相色谱法测出相应的峰面积，得到浓度一峰面积工作曲线,然后对液液平衡样品做有关色谱图，根据色谱有关面积，从工作曲线上得到相应浓度.因为工作曲线和液液平衡样品所得色谱图的工作条件并不一致，即使液液平衡不同相点样品的色谱图，工作条件也不尽相同，因此外标法用于定量研究是粗糙的，
5、用外标法测得的等温截面液液平衡数据误差很大，细节处也不可靠.我们用内标法测定了水一坏己烷一乙醇体系和水一•正己烷一乙醇体系的液液平衡数据，测量误差明显收稿日期:2007—03—05作者简介:居红芳（1966一），女，江苏常熟人，常熟理工学院化学与材料工程系副教授，工程硕±第4期居红芳，徐桦，朱慧，等:水一异丙瞇一苯酚体系的液液平衡研究69缩小，具有相当的可信度.苯酚的凝固点是40%，异丙醸的沸点是68%,所以工作温度区间很窄.319K是工业生产温度］，同时又便于与外标法结果比较.329K时，异丙醯挥发性较大，因此我们用内标法重
6、新研究了水一异丙瞇一苯酚体系,测定了319K和329K的液液平衡实验数据.1实验部分1」实验仪器与试剂主要仪器与设备:日本岛津GC一14B气相色谱仪;电子天平（LA—214,常熟衡器厂）;往复式水浴恒温振荡器（THZ—82型，常州市江南仪器厂）;微塑进样器（1,上海医用激光仪器厂）;玻璃注射器（101xL,宁波和平注射器厂）.主要试剂:异丙瞇（分析纯，上海凌峰化学试剂有限公司;色谱纯，上海试剂一厂）;苯酚（分析纯,上海凌峰化学试剂有限公司;色谱纯，上海试剂一厂）;乙酰丙酮（分析纯上海凌峰化学试剂有限公司;色谱纯，上海试剂厂）;
7、正丁醇（分析纯，上海中坚化工有限公司;色谱纯，上海中坚化工有限公司），二次蒸镭水（自制）.1.2实验方法首先进行方法的准确度和装置置信度试验•试验平衡时I'可对测量结果的影响，对恒温振荡+恒温静止分别进行了（0.5+l）h,（l+l）h,（1.5+l）h,（2+l）h,（2.5+l）h,（3+l）h等试验.试验表明恒温振荡2h+恒温静止lh,可使油相中异丙瞇和苯酚的测量偏差小于0.2%;可使水相中苯酚测量偏差小于1.3%冰相中异丙醛浓度非常低，低至0.25%,恒温振荡2h+恒温静止lh与恒温振荡3h+恒温静止lh,其测量最大偏
8、差仅为0.03%,远小于方法差.因此，选定实验条件为恒温振荡2h+恒温静止lh.当不分层时，其物相点处于单相区域.当两相分层时,用注射器取上层试样，不会扰动平衡;针尖穿过上层进入下层，会有扰动，但进入下层后才开始抽収样品，仔细操作应该扰动很小，而且所抽収的样品仅利用最后的一小
