工作场所空气有毒物质测定砷及其化合物

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1、工作场所空气有毒物质测定砷及其化合物前    言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（GBZ1）和《工作场所有害因素职业接触限值》（GBZ2），特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空气中砷及其化合物[包括三氧化二砷（Arsenictrioxide）、五氧化二砷（Arsenicpentoxide）、砷化氢（Arsine）等]的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。本标准从2004年12月1日起实施。同时代

2、替WS/T129－1999、GB/T16034－1995。本标准首次发布于1995年，本次是第一次修订。本标准由全国职业卫生标准委员会提出。本标准由中华人民共和国卫生部批准。本标准起草单位：中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、武汉市劳动卫生职业病防治研究所、广东省职业病防治院。本标准主要起草人：闫慧芳、张敬、禹金彪和叶能权等。                                                    GBZ/T160.31-2004 工作场所空气中砷及其化合物的测定方法 1 范围      本标准规定了监测工作场所空气中砷及其化合物浓

3、度的方法。      本标准适用于工作场所空气中砷及其化合物浓度的测定。 2 规范性引用文件下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。      GBZ159       工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3 氢化物—原子荧光光谱法 3.1 原理空气中砷及其化合物（除砷化氢外）用浸渍微孔滤膜采集，消解后，砷被硼氢化钠还原成砷化氢，在原子化器中，生成的砷基

4、态原子吸收193.7nm波长，发射出原子荧光，测定原子荧光强度，进行定量。 3.2 仪器3.2.1浸渍微孔滤膜：在使用前1天，将孔径为0.8m的微孔滤膜浸泡在浸渍液中30min，取出在清洁空气中晾干，备用。3.2.2采样夹，滤料直径为40mm。3.2.3小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。3.2.4空气采样器，流量0～5L/min。3.2.5微波消解器。3.2.6具塞刻度试管，25ml。3.2.6原子荧光光度计，具砷空心阴极灯和氢化物发生装置。仪器操作条件原子化器高度：8mm；原子化器温度：1050℃；载气（Ar）流量：400ml/min；屏蔽气流量：1000ml/m

5、in。 3.3 试剂 实验用水为去离子水，用酸为优级纯。3.3.1硝酸，ρ20＝1.42g/ml。3.3.2盐酸，ρ20＝1.18g/ml。3.3.3浸渍液：称取10g聚乙烯氧化吡啶(P204)，溶于水中，加入10ml丙三醇，再加水至100ml。或溶解9.5g碳酸钠于100ml水中，加入5ml丙三醇，摇匀。3.3.4过氧化氢（优级纯）。3.3.5盐酸溶液,1.2mol/L：10ml盐酸用水稀释至100ml。3.3.6预还原剂溶液：称取12.5g硫脲，加热溶于约80ml水中；冷却后，加入12.5g抗坏血酸，溶解后，加水到100ml；贮存于棕色瓶中，可保存一个月。3.3.

6、7硼氢化钠或硼氢化钾溶液：称取7g硼氢化钠或10g硼氢化钾和2.5g氢氧化钠，溶于水中并稀释至500ml。3.3.8标准溶液：称取0.1320g三氧化二砷（优级纯，在105℃下干燥2h），用10ml氢氧化钠溶液(40g/L)溶解，用水定量转移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液为0.10mg/ml标准贮备液，置于冰箱内保存。临用前，用水稀释成1.0g/ml砷标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 3.4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行。3.4.1短时间采样：在采样点，将装好浸渍微孔滤膜的采样夹，以3L/min流量采集15min空气样品。3.

7、4.2长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min流量采集2～8h空气样品。3.4.3个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2～8h空气样品。采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入清洁塑料袋或纸袋内，置于清洁的容器内运输和保存。样品在低温下至少可保存15d。 3.5 分析步骤3.5.1对照试验：将装有浸渍微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。3.5.2样品处理：将采过样的滤膜放入微波消解器的消化罐中，