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1、第37卷第3期塑料工业2009年3月CHINAPLASTICSINDUSTRY37种子溶胀法制备单分散交联聚苯乙烯微球*张晓宁,杨景辉,马新胜,陈雪梅,吴秋芳(华东理工大学超细粉末国家工程研究中心,上海200237)摘要:采用分散聚合法制备了聚苯乙烯(PS),并以此作为种子,与溶胀剂和单体、交联剂的混合物经二步溶胀聚合法,制备了单分散交联PS微球。讨论了溶胀剂用量、交联剂用量和单体用量对溶胀微球粒径和粒度分布的影响,以及交联剂用量对溶胀微球形貌的影响。结果表明,当溶胀剂的用量为3g,交联剂为1g,单体用
2、量为7g时可制得平均粒径为684m且单分散性较好的交联PS微球。关键词:种子溶胀法;单分散;交联聚苯乙烯微球中图分类号:TQ3252文献标识码:A文章编号:1005-5770(2009)03-0037-03SynthesisofDifferentMorphologiesMonodispersedandCrosslinkedPSMicrospheresbySeedSwellingPolymerizationZHANGXiao-ning,YANGJing-hu,iMAXin-sheng,CHENX
3、ue-me,iWUQiu-fang(NationalEng.ResearchCenterofUltrafinePowder,EastChinaUniversityofScience,Shanghai200237,China)Abstract:Atwo-stepswellingprocedurewasadoptedtosynthesizemono-dispersedcross-linkedpolysty-reneparticleswithpolystyrenemicrospheres,whichwereprepa
4、redbyadispersionpolymerizationmethodandusedasseeds.Theeffectsofmonomerconcentration,thedosageofcrosslinkingagents,swellingagenttoparticlesize,particledistributionandthemorphologieswerediscussedindetails.Themorphologiesandsizedistributionsofthesemicro-spheres
5、wereexaminedbyscanningelectronmicroscopy(SEM).Theresultsind-icatedthatthePSparticlesexhibitedexcellentmono-dispersedpropertyandlargesizewhenthedosageoftheswellingagentandcrosslinkingagentwas3gand08~1g,andthemonomerwas7g.Keywords:SeedSwellingPolymerization;M
6、ono-disperse;Cross-linkedPolystyreneMicrosphere[8-9]颗粒单分散的高分子聚合物微球作为新一代功能溶胀法,简化了溶胀步骤,但仍需要至少48h高分子材料,在生物医药、色谱填料、离子交换、催的两步溶胀才能达到较好效果。本文对二步溶胀法的[1-3]化载体等多个领域得到了广泛的应用。制备多孔溶胀工艺作了进一步改进,超声分散的应用可将溶胀聚合物微球的方法很多,如乳液聚合、悬浮聚合、分时间由传统的48h缩短至32h,并详细考察了溶胀[4]散聚合、种子溶胀聚合等。乳液聚合可
7、以制备粒剂用量、交联单体用量、溶胀单体用量等因素对微球径单分散微球,制备所得的微球最大粒径约为1m;粒径和粒度分布的影响,重点考察了交联剂用量对微[5]悬浮聚合法工艺简单,但制得微球的粒径为20~1球形貌的影响。[6]000m且呈多分散性;分散聚合法得到的微球具1实验部分有良好的单分散性,但粒径较小,达不到某些应用要11实验试剂及仪器[7]求。目前普遍认为20世纪80年代初Ugelstad等提苯乙烯(St):化学纯,减压蒸馏除去阻聚剂后出的种子溶胀法是合成单分散微球的较好方法,使用,上海凌峰化学试
8、剂有限公司;偶氮二异丁腈该方法引入一种低相对分子质量化合物,对小粒径种(AIBN):化学纯,乙醇重结晶后使用,上海试四赫子微球进行活化溶胀,大大提高了种子微球对单体的维化工有限公司;聚乙烯吡咯烷酮(PVP):K30,吸附量,可制备1~20m的单分散微球,但步骤比进口分装,国药集团化学试剂有限公司;无水乙醇较繁琐,且第一步溶胀条件要求严格。此后,多位研(EtOH):分析纯,市售;邻苯二
