采用天然斜锆石微波烧结制备部分稳定氧化锆陶瓷

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1、万方数据第28卷2011正第3期6月Ti敉觜g聂V01．28No．3June20ll采用天然斜锆石微波烧结制备部分稳定氧化锆陶瓷李静，彭金辉，郭胜惠，张利波(昆明理工大学冶金与能源工程学院，非常规冶金省部共建教育部重点实验室，云南昆明650093)摘要：以选矿所得的天然斜锆石为原料，通过添加一定量的CaO稳定剂，经微波烧结直接制成ca增韧部分稳定氧化锆陶瓷。微波设备采用的是自行研制的多模腔微波烧结装置，该装置频率为2．45GHz，最大功率为3kW。实验发现，物料在多模腔中经微波加热至约l300℃保温80mi

2、n得到部分稳定氧化锆陶瓷，其密度可达到理论密度的92．97％，抗弯强度达138．271MPa。关键词：天然斜锆石；部分稳定氧化锆；微波烧结；相对密度；稳定剂1-●‘·‘一l刖吾微波烧结技术是利用微波与介质相互作用，因介电损耗而使坯体表面和内部同时加热而烧结，从而实现物料的致密化烧结¨J。利用微波烧结技术制备陶瓷，是新近最有效制备致密而优质陶瓷的方法旧J，具有加热速度快、内外整体加热、温度场均匀、热应力小、能效高、无污染等优点旧“]。氧化锆作为一种性能优异的特种陶瓷材料，有着极其广泛的应用一J，且部分稳定氧化

3、锆具有很好的力学性能。81。目前，普遍采用化学纯或是工业纯的氧化锆、氢氧化锆或是氧氯化锆为原料制备部分稳定氧化锆，主要方法有电熔法、中和共沉淀法、加水分解法、溶胶凝胶法。电熔法以锆英石为原料，将锆英石与碳粉按比例混匀后，经电弧炉电熔脱硅处理，骤冷，经破碎制成单斜二氧化锆，再根据需要按比例配人某种稳定剂，混合均匀后进行第2次电熔，电熔好后骤冷，再经破碎、热处理后便可制成稳定的二氧化锆。此方法制得的稳定二氧化锆杂质含量低，致密度高，但是工艺路线较长。中和共沉淀法是将碱溶液加入到稳定剂的可溶盐与锆盐的混合溶液中，

4、形成共沉淀，通过过滤、干燥、煅烧得到稳定型二氧化锆粉体，此法能使稳定剂均一地分散于二氧化锆微粉中，但是有着粉末易团聚的缺点。加水分解法可分为盐溶液加水分解法和烷氧化合物加水分解法，盐溶液加水分解法操作简便，但能耗高，生成的粉体易团聚；烷氧化合物加水分解法能耗较低，粉体不易团聚，但工艺过程较复杂，成本较高。溶胶一凝胶法以金属烷氧基化合物为原料，控制其水热解来制备氧化物粉体。该方法能得到粒子细、粒度分布窄、并能控制粉体粒子大小及形状，但生产能力小，制备周期长，工艺条件苛刻，需要昂贵的金属醇盐作为原料，因此生产成

5、本高，不宜进行工业化大生产。反胶束法生产过程较复杂，成本也较高一J。针对目前这一现状，研究了以天然斜锆石为原料，采用微波烧结的方法制备部分稳定氧化锆的生产工艺。2实验2．1实验原料实验采用的原料是选矿所得的天然斜锆石，其初始粒度为152Ixm，化学成分及物相分析结果分别见表1和图1。表1天然斜锆石的化学成分(w／％)Table1Chemicalcompositionofnaturalbaddeleyite2．2样品制备天然斜锆石的初始粒度较大，需破碎处理。破碎处理后的天然斜锆石的平均粒度为5．67“m。在破

6、碎处理后的天然斜锆石中添加3．8％(质量分数)的稳定剂(CaO粉料，分析纯)，置入行星式球磨机球磨10h(球磨介质为酒精，球料比为5：1)。将球收稿日期：201l一03—02作者简介：李静(1983一)，女，博士研究生，电话：0871—5191046，E-mail：lijingkind@163．corn。万方数据第3期李静等：采用天然斜锆石微波烧结制备部分稳定氧化锆陶瓷15．Ik．k_。山102030405060708020／(。)图1天然斜锆石XRD图谱Fig．1XRDspectrumofnaturalb

7、addeleyite磨后的物料在80℃下干燥8h，然后混合一定量的粘结剂PVA，在120MPa压力下保压8min，压制成尺寸为3mmx4mmx40mm和q,15mmx3mm的坯料。将坯料进行排胶(脱除PVA)处理，排胶制度为：升温速率为5。C／min，在850℃下保温lh，降温速率为5oC／min。2．3微波烧结本研究采用的是自行研制的微波烧结设备。该设备主结构为箱形多模式微波谐振腔，微波发生器频率为2．45GHz，最大输出功率为3kW，微波加热与常规加热模式不同，前者是依靠微波场中介质材料的极化损耗产生本

8、体加热，后者则是由发热元件通过辐射、对流加热试件。微波加热成功与否，关键取决于材料本身的介电损耗性质。研究表明：吸波性能好的材料介电损耗因数范围约为0．01～5(微波频率为2．45GHz时)，而室温条件下ZrO：的介电损耗因数不在此范围内[10]，即ZrO：在室温下很难吸收微波能；但随着温度的升高，其介电损耗明显增加，约l000oC左右时，能较好地吸收微波能【l川。因此，本研究采用辅助加热的方法，在样品周围放置一