微波场中没食子酸异丁酯合成工艺条件优化及动力学研究

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1、学校代码10530学号201510151609分类号TS202.3密级硕士学位论文微波场中没食子酸异丁酯合成工艺条件优化及动力学研究学位申请人黄美娟指导教师谢放华副教授学院名称化工学院学科专业化学工程研究方向精细化学品的合成二零一八年五月StudyonprocessoptimizationandkineticsofthesynthesisofIsobutylgallateundermicrowaveradiationCandidateMeijuanHuangSupervisorA.Prof.FanghuaXi

2、eCollegeCollegeofChemicalEngineeringProgramChemicalEngineeringSpecializationSynthesisoffinechemicalsDegreeMasterofEngineeringUniversityXiangtanUniversityDateMay,2018摘要没食子酸异丁酯是没食子酸的众多衍生物中极为重要的一种，以其良好的抗氧化性能等优势而在化工和食品工业等领域应用颇广。微波是近年来新兴的一种新型加热源，以其加热迅速、均匀、高效节能和选

3、择性加热等特点而被广泛应用于各项基础研究中。将微波辐射技术应用在酯化反应上具有操作简易、产品品质优良、便于后处理等诸多优点。通常制备没食子酸烷基酯主要采用浓硫酸等均相催化剂，但是会出现增加副反应、腐蚀设备、污染环境、后处理困难等一系列问题。近年来，对甲苯磺酸作为催化剂在没食子酸烷基酯的合成上应用颇广。对甲苯磺酸是非氧化性有机强酸，对酯化反应的催化效果优越。然而对甲苯磺酸极易溶于反应体系中，后处理困难且不可回收利用。鉴于此，本文选取活性炭作载体，对甲苯磺酸作活性组分，采用浸渍法成功制备了新型的活性炭负载对甲苯磺

4、酸催化剂并首次用以催化合成没食子酸烷基酯。研究了该催化剂对没食子酸异丁酯合成反应的催化效果及其重复使用性能。结果表明，当催化剂的负载量为28.57%时，没食子酸异丁酯的产率处于较高水平且催化剂的重复使用性能优良。本文选取活性炭负载对甲苯磺酸为催化剂，优化了在两种不同加热方式下合成没食子酸异丁酯的工艺条件。常规加热条件下，通过单因素实验以及响应曲面法优化得到的较佳合成工艺条件为：催化剂用量为6.24%，酸醇摩尔比为1：11.80，反应温度为125.26℃，反应时间为111.80min，没食子酸异丁酯产率最大可达

5、86.75%。微波辐射加热下，通过单因素实验以及响应曲面法优化得到的较佳合成工艺条件为：催化剂用量为5.04%，酸醇摩尔比为1：11.73，反应温度为125.42℃，反应时间为40.55min，没食子酸异丁酯产率最大可达92.34%。较佳工艺条件的验证性实验结果与预测值接近，表明实验结果可靠。较之于常规加热方式，微波辐射加热在获得更高的酯化产率时所需反应时间更短、催化剂用量更少。且通过对比酯化产率数据，活性炭负载对甲苯磺酸催化剂的催化效果明显优于对甲苯磺酸，这也证明了自制活性炭负载对甲苯磺酸催化剂具有较高的催

6、化活性。通过对没食子酸异丁酯合成反应的动力学进行深入分析，由所得反应本征动力学方程可知，在常规加热方式下反应的活化能E为49.344kJ/mol，指前因子A为0.636×105mol.L-1.min-1；在微波辐射加热下反应的活化能E为16.275kJ/mol，指前因子A为10.074mol.L-1.min-1。对比发现，常规加热方式下反应的活化能约为微波辐射加热下的3.032倍。即微波辐射加热使得该反应的活化能明显降低，这也就是在微波辐射加热条件下该酯化反应能更快到达化学反应平衡的原因。关键词：没食子酸异丁

7、酯；微波；活性炭负载对甲苯磺酸；工艺优化；动力学IAbstractIsobutylgallateisoneofthemostimportantderivativesofgallicacid,andithasbeenwidelyusedinthefieldsofchemicalengineeringandfoodindustryforitsadvantagessuchasgoodoxidationresistance.Microwaveisanewtypeofheatingsourceemerginginrec

8、entyears.Ithasbeenwidelyusedinvariousbasicresearchesduetoitscharacteristicsofrapidheating,uniformheating,highefficiency,energysavingandselectiveheating.Theapplicationofmicrowaveradiationtechnologytothe