硅烷偶联剂对纳米二氧化钛表面改性的研究

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1、V61.21,No.2第21卷第2期无机材料学报e.,2006年3月JournalofInorganiMaterialsMar2006一一一文章编号:1000324X(2006)02031507硅烷偶联剂对纳米二氧化钦表面改性的研究,2,2,1,1,姚超1,2高国生林西平杨绪杰陆路德汪信(1.南京理工大学化工学院,南京21094;2.江苏工业学院,常州213016):一:摘要利用硅烷偶联剂(KH570)对表面包覆氧化硅的金红石相纳米Tio进行了有机表面改.、I、一l,、性采用红外光谱(R)X射线光电子能谱(XPS)热分析(TG

2、DlA)透射电镜(TEM)和.润湿性实验等分析手段对表面改性前后的纳米TIOZ进行了表征红外光谱和X射线光电子能.,一,,谱表明KH570以化学键合的方式结合在纳米Tio:的表面并形成了有机包覆层经测量..一,一纳米TIOZ表面包覆的KH570的质量分数约为7.42%、859%润湿性实验显示经KH570表面改性的纳米TIOZ具有疏水性.力学性能实验表明,经KH一570表面改性的纳米TIOZ能同时提高复合材料的强度和韧性.:2一关键词纳米Ti0;KH570;表面改性:,:中图分类号TB3830614文献标识码A1引言,、、、Z纳

3、米TIO是一种重要的无机紫外线屏蔽剂广泛应用于防晒化妆品涂料塑料化纤、橡胶等领域,纳米TIOZ在这些领域应用的关键是需要其具有良好的光稳定性和分散性.提高纳米TIO:的光稳定性主要是通过无机表面处理实现的[,、4}.纳米Tio:经过无机表面处理后,表面呈亲水性,适合于极性体系中使用.但如果加入非极性体系中时,则难以分散,不能体现纳米TIOZ的特殊功能.为改善纳米TIOZ在有机体系的相容性和分散性,改进添加纳米Tio:复合体系的性能,还必须对纳米TIO:进行有机表面处理[sl.利用脂肪,:6一Z酸或表面活性剂对纳米Tio进行有机

4、表面改性的较多〔sJ而采用硅烷偶联剂对纳米Tio进行有机表面改性的研究较少,理论研究更鲜有报道.KH一570是一种重要的硅烷偶联剂,可显著改善无机填料在不饱和聚酷和聚烯烃中的润湿状态,提高材料的力学性能[0,101.目前,许多研究者是在有机溶剂中采用硅烷偶联剂对无机材料进行有机表面改性{,’一’41.在有:,机溶剂中进行表面改性主要有两点不足一方面由于无机材料表面呈极性在有机溶剂中很难分散,实际上有机表面改性剂大都反应或附着在纳米粒子的团聚体上,因此,改性效.果并不理想;另一方面成本高、污染大、不便于工业化生产本文首先利用氧化

5、硅对金红石,一相纳米TIO:进行无机表面处理然后在水溶液中再用硅烷偶联剂(KH570)对纳米TIO:进,一,KH570在纳米TIOZ行有机表面改性研究了表面的存在形式和键合状态有机表面处理OZ,以及添加到P.前后纳米TI表面性质的变化P中对复合材料性能的影响:一一,:一一收稿B期20050328收到修改稿B期20050607:,;荃盘项目国家自然科学基金(5037202850373019)江苏高技术(BG2002oii):,,.1969一,ail:enet作者简介姚超()男博士研究生副教授Dmysis@263316无机材料学报

6、21卷2实验部分2.1试剂浓硫酸(.R.,R.,A.R.,KH一570CHZ=CCH3COO一CHZ3-A)硅酸钠(A)醋酸()硅烷偶联htj((卜(),,,.OC33:T3Si(H)南京曙光化工厂)聚丙烯(牌号0S大连西太平洋石化有限公司)2.2仪器与分析表征,4OZK利用美国Nicolet60型傅立叶红外光谱仪表征纳米TI表面的红外光谱的变化Br压片;采用英国VG公司的ESCALABMKlX射线光电子能谱仪(AIKa为激发源)探测改Z;性前后纳米TIO表面的元素组成和电子结合能变化热分析由SDTQ60热分析仪(美国,,一公

7、司)表征空气气氛升温速率10oGmin一‘;改性前后纳米TIO:粒子的形貌由H80TAtachi公司)和2O1JEOL.E一1透射电子显微镜(日本HiJEM0(日本公司)观察M0高剪切混,,一,一合乳化机KQ220DB型数控超声波清洗器TE34双螺杆混炼挤出机组LJ50型拉力实验机,XCJ一50型冲击实验机.2.3实验过程:.:·金红石相纳米Tio按文献!15」中的方法合成将合成的纳米TIO滤饼配成509L一’的悬浮液,用lmol.L一‘的硅酸钠水溶液把悬浮液的pH值调节到9.5,先用乳化机高速分散30,“C.,O:min再超

8、声分散30min然后升温至85在搅拌的同时向纳米TI悬浮液中并流滴加lmol·L一l的硅酸钠水溶液和lmol.L一‘的稀硫酸,维持反应温度85oC,pH二9.0、10.0,滴加速度1.0、1.2mLmin一‘,硅酸钠的用量为2:7n(TIOZ=3:10,,。(510))硅酸钠

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