单组分室温硫化硅橡胶交联剂用量

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1、2002中国有机硅学术交流会论文集·161单组分室温硫化硅橡胶交联剂用量王奉平(广州市新展粘胶厂，广州510385)摘要：I￥Ⅳ一1硅橡胶产品中交联剂用量可水用交联剂中可水解基团的摩尔数除以基胶羟基摩尔数与填料羟基摩尔数之和计算出来。这样计算出来的交联剂用量比例经脱醇型和脱醋酸型RTv一1产品验证表明对RTv一1产品的贮存稳定性有明显的影响。交联荆用量比例越大，产品贮存稳定性越好。脱醇型和脱醋酸型R1、，一1产品，交联剂用量比例最小值分别为3和1．5。关键词：单组分，室温硫化硅橡胶，交联剂，稳定性单组分室温硫化(RTv一1)硅橡胶是以107基胶的活性端基(

2、如一0H)与通式为Rsix，的交联剂(X为可水解基团，通常为一如果按上述化学反应计算，交联剂的用量是很小的。例如，摩尔质量是80000副'moi的107基胶(粘度为40Pa．s’粘度与分子量的关系见文献⋯，每lOOg基胶含羟基0．0025mol，～个甲基三甲氧基硅烷分子具有三个可水解基团，则只需0．0009mol即0．129脱醇型交联剂甲基三甲氧基硅烷。而在实际生产中，交联剂的用量远远超过化学计算量，通常用量为基胶量的5％一10％。交联剂用量之所以要远远超过化学计算量，原因主要有以下几个方面：第一，交联剂分子中一个可水解基团与基胶反应后，由于基胶分子大，产

3、生位阻，使剩余的可水解基团被屏蔽；第二，配制R1v一1硅橡胶产品要使用大量填料，填料中的羟基也会和交联剂发生水解缩合反应；第三，交联剂自身发生水解缩合反应。目前，我国在开发、生产RTv一1硅橡胶时，交联剂的用量都是根据经验来定。几年Oc屿，--OCCH，或～ON—ccH3)进行水解0QH5缩合反应交联固化：cH3{(一OS卜。一S卜R+HX十ICH3X前，道康宁公司在研究脱醇型RTv硅橡胶时，总结出了下面两个配比公式“。3』：摩尔比砌=必糯镶拦萨摩尔比彻)=丽葫辫鼎嵩瑶瓣甄公式中组份A为基胶，组份B为钛催化剂，组份C为填料，组份D为交联剂。他研究发现，只有

4、摩尔比例(I)大于o．9，摩尔比例(Ⅱ)大于o．6，配制出的脱醇型单组份室温硫化硅橡胶各项性能才能达到满意。上述这两个公式，主要是用来确定钛催化剂用量的。用这两个公式来计算交联剂的用量却并不是很方便，因为在两个公式中，交联剂的摩尔数分别用作分子或分母的一部分。那么，是否可以有一个较简单的公式来研究RTv一1硅橡胶中交联剂的用量?而且最好是这样一个公式并不仅仅是局限为脱醇型RTv一1硅橡胶，而是对所有的RTV一1硅}骂{金+明H卜McI∞c一162．’2002中国有机硅学术交流会论文集橡胶都有参考价值。由于交联剂主要作用是基胶和填料中的羟基进行反应，因此我们

5、尝试用下面的公式来确定交联剂的用量。交联剂用量比例=交联剂中可以水解基团摩尔数基胶端羟基摩尔数+填料羟基摩尔数公式中交联剂可水解基团摩尔数是很容易计算出来的，基胶端羟基摩尔数按文献⋯给出的粘度一分子量公式进行计算，填料羟基摩尔数用烘干法测定。为验证这一公式的可行性及进一步地确定公式中的交联剂用量比例，我们进行下面的试验。1实验1．1脱醇型RTv一1硅橡胶的配制在行星机中投入粘度40Pa·s的端羟基聚二甲基硅氧烷、超细活性碳酸钙、脱醇型交联剂、钛催化剂，在抽真空的条件下将这些组份搅拌均匀，N2保护下将混合料压出包装在密封的300mL塑料筒内，即得到脱醇型RT

6、v硅橡胶，每批实验至少应有两支产品。1．2脱酸型RTv一1硅橡胶的配制用上述同样方法将粘度40Pa·s的端羟基聚二甲基硅氧烷、气相法白炭黑、沉淀法白炭黑、脱醋酸型交联剂、有机锡催化剂混合成脱醋酸型RTv—l硅橡胶，每批实验至少应有两支产品。1．3产品性能测试产品配制出来后，取一支原包装的产品，在25℃，相对湿度50％的环境下放置一天，然后参考文献“1方法检测产品的表面结皮时间，表面消粘时间以及进行固化后强度的简单判断，所得结果称为初始检测值。表面结皮时问的测定：将产品从包装筒内挤出展开形成一片约3mm厚的清洁、平滑、无7L的试样，将试样置于25℃，相对湿度

7、50％的环境中，每间隔lmin用手指类轻轻碰一下试样表面再慢慢将手指拿开。每分钟重复一次直到手指上不会粘有试样为止，从产品挤出到手指不粘试样所需要的时间为表面结皮时间。表面消粘时间的测定：将产品从包装筒内挤出展开形成一片约3rmn厚的清洁、平滑、无孔的试样，将试样置于25℃，相对湿度50％的环境中，每间隔5min将一片清洁的聚乙烯膜铺在试样的表面，再缓缓拉下，5min重复一次直到聚乙烯膜拉下时不粘有试样为止。从产品挤出到聚乙烯膜不粘试样所需的时间为表面消粘时间。固化后强度的简单判定：将产品从包装筒内挤出在白纸上打成面8rmn、长lOmm左右的胶条，在25℃

8、，相对湿度50％的环境中放置24h后，用手指(大拇指和食指)捏住胶