iso 9377 总石油烃搜sop

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1、北京中海京诚检测技术有限公司作业指导书文件编号：BJT-ZD-XZ-060第1页共8页标题水质-总石油烃的测定-第2部分：溶剂萃取和气相色谱法第1版第0次修订发布日期：1范围ISO9377的该部分规定了测定水中烃油指数的方法气相色谱法。该方法适用于地表水，废水和污水处理中的水植物，并允许测定浓度高于0.1mg/L的烃油指数。该方法不适用于挥发性矿物油含量的定量测定。但是，在基础的气相色谱峰图，一些矿物成分的油污染信息可定性。2规范性引用文件下列规范性文件包含本文本所述的条文，构成ISO9377的这部分。对于日

2、期的引用，随后的修订，或修订，任何这些出版物不适用。然而，根据ISO9377这部分的协议的各方鼓励调查应用最新版本的规范性文件的可能性如下。凡是不注日期的参考，最新版本的规范性文件提到适用。ISO和IEC保持成员现行有效国际标准登记册。ISO5667-3：1994，水质-取样-第3部分：样品保存和处理指南。ISO8466-1：1990，水质-分析方法的校准和评估以及性能估算特性-第1部分：线性校准函数的统计评估。3术语和定义以下术语和定义适用ISO9377中的本部分。3.1通过GC-FID测定烃油指数可用烃溶

3、剂萃取的化合物的浓度之和，沸点在36℃和之间69℃，不吸附在弗罗里硅土柱上，并且可以进行色谱，保留时间在正癸烷（C10H22）和正四十烷（C40H82）。4干扰低极性（例如卤代烃）和高浓度的极性物质的化合物可以测定干扰。表面活性物质会干扰萃取步骤。北京中海京诚检测技术有限公司作业指导书文件编号：BJT-ZD-XZ-060第2页共8页标题水质-总石油烃的测定-第2部分：溶剂萃取和气相色谱法第1版第0次修订发布日期：5原则水样用萃取剂萃取。极性物质通过在弗罗里硅土柱上清洗除去。使用非极性柱和火焰离子化检测器通过毛

4、细管色谱法分析纯化的等分试样（FID）。测量正癸烷和正四十烷之间的总峰面积。矿物油的浓度是针对由两种指定矿物油组成的外部标准进行定量，以烃油指数计算。必要的是，在ISO9377的本部分中描述的测试由合格的工作人员进行。应该调查是否和在什么程度上特定问题将需要额外的规格边际条件。6试剂所有试剂应为试剂级，适合其特定目的。试剂的适用性和应通过进行空白试验来检查溶液。6.1用于制备溶液的水。蒸馏水或来自能够去除有机痕迹的净化水的发生器的水，例如使用活性炭。6.2提取剂。单烃溶剂或烃的工业混合物，沸程为36℃至69℃

5、。在萃取剂改变的情况下，需要进行重复性试验。6.3无水硫酸钠，Na2SO4。6.4七水合硫酸镁，MgSO47H2O。6.5。盐酸，c（HCl）=12mol/L（ρ=1.19g/mL）。6.6丙酮，C3H6O.6.7Florisil，粒径150-250μm（60目至100目），加热至140℃保持16小时，并储存在干燥器。6.8矿物油的混合物。6.8.1标准品混合物2）。精确等量的两种不同类型（A型和B型，两种都不含添加剂）的矿物油并添加足够的提取溶剂（6.11.2），得到约10mg/mL的总烃浓度。类型A应在气

6、相色谱中显示离散峰。没有任何添加剂的柴油燃料是一个例子。更多信息，请参见EN590。B型应具有高于A型沸腾范围的沸程，气相色谱中未分辨的信号。这种类型的实例是没有任何添加剂的润滑剂，北京中海京诚检测技术有限公司作业指导书文件编号：BJT-ZD-XZ-060第3页共8页标题水质-总石油烃的测定-第2部分：溶剂萃取和气相色谱法第1版第0次修订发布日期：沸腾范围325℃-460℃。6.8.2校准混合物。通过用萃取稀释标准混合物（6.8.1）的等分试样来制备至少五种不同的校准溶液溶剂（6.11.2）。以下浓度可能是合

7、适的：0（空白），0.2mg/mL，0.4mg/mL，0.6mg/mL，0.8mg/mL和1.0mg/mL。较高的浓度可能适用于其他应用。将校准混合物密封储存在冰箱中（4℃至8℃）。校准混合物可稳定六个月。6.8.3质量控制（QC）标准。根据6.8.1在丙酮（见6.6）中制备标准溶液，质量浓度为例如。1mg/mL。精确浓度应该是所需应用范围的大约一千倍。注意当使用润滑剂进行QC时，原液易于在萃取剂（6.2）中制备，并进一步稀释在丙酮中约10倍，然后加入QC水。将溶液密封储存在冰箱中（4℃至8℃）。可稳定长达六

8、个月。6.9正烷烃的标准混合物用于系统性能试验。在萃取剂中溶解具有偶数碳数的正烷烃（C20，C40和至少三种其它正烷烃）（6.2），得到各组分的浓度约为50μg/mL。可能需要使用不同的溶剂，例如：对于第一溶液，可使用庚烷，在这种情况下用萃取剂（6.2）稀释该第一溶液。将标准混合物密封储存在冰箱中。可稳定长达六个月。6.10参考化合物。6.10.1正癸烷，C10H22。6.10.2正四十烷，C40H