基于碳纳米复合材料的电化学传感器制备及其对水中重金属离子的检测

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1、硕士研究生学位论文新疆大学论文题目（中文）：基于碳纳米复合材料的电化学传感器制备及其对水中重金属离子的检测论文题目（英文）:Preparationofelectrochemicalsensorbasedoncarbonnano-materialanditsapplicationondetectionofheavymetalionsinwater研究生姓名：姜如愿学科、专业：化学研究方向：分析化学导师姓名职称：苏玉红教授胡广志研究员论文答辩日期2018年5月26日学位授予日期2018年月日新疆大学2018届硕士研究生毕业论文摘要随着城市工业化的深入，重金属污染物对大气、土壤、水环境的污染日益严

2、重。当前，重金属污染已成为危害环境问题之一，并且已经给人类生存和发展带来巨大的挑战。重金属主要通过工业废水、生活污水等人为污染源进入江河、湖海、水库等水体。重金属毒性大、在环境中很难被代谢、易富集于生物体内，进而对水环境造成严重持久的危害。文献调研结果表明，目前检测重金属的方法存在使用成本高、所用仪器昂贵、不能原位检测等问题，因此，建立一种经济、快捷、绿色的现场检测重金属方法迫在眉睫，对于维护生态环境和人类健康具有重大意义。2+2+鉴于此，本论文以重金属铅（Pb）、镉（Cd）为研究对象，以碳纳米复合材料为核心，应用阳极溶出伏安法（DPASV），构筑的传感器具有经济、快速、方便、实用、较宽的线

3、性浓度范围和较低的检测限等优点，同时拥有较好的再现性、稳定性、灵敏性和选择性；关于目标物也有很好的回收率。具体研究内容和研究结果如下：（1）在合成碳纳米石墨烯（G）材料的基础上成功制备了多硫化物（nS，n=2，3，4，5）修饰氧化还原石墨烯（RGO）薄膜，并对nS进行筛选。对所制备材料，采用透射电镜（TEM）和扫描电镜（SEM）进行了形貌表征，结合能谱仪（EDS）对材料选取区域的元素种类及含量进行了分析，并通过X-射线光电子能谱（XPS）对材料的化学组成进行分析等。建立了同时检测水中重金属离2+2+子Pb和Cd的电化学传感方法。并对其条件进行了优化。在0.1M的NaAc-HAc溶液中，选择的

4、最优条件为：负载体积4μL，溶液的pH为5.0，沉积电位1.2V，沉积时间为270s。在最佳实验条件下，RGO-4S修饰热解石墨电极（PGE）对重2+2+2+-1金属Pb和Cd进行了测试，结果表明，Cd的浓度在2.0～300μgL之间呈现2+-12+良好线性关系，Pb的浓度在2.0～300μgL之间呈现良好的线性关系。Cd和2+-1-1Pb的检测限（LOD）分别为0.67μgL和0.17μgL。制备RGO-4S/PGE具有2+良好可重复性，具有较高的灵敏度，使其可以应用在水环境样品中监测Cd和2+Pb。（2）制备了1,3,6,8-芘四磺酸钠修饰CNTs材料（PyTS-CNTs），以其为核心I

5、新疆大学2018届硕士研究生毕业论文部件组件电化学传感原件，建立了对水中重金属离子检测的电化学传感方法。采用SEM所制备材料进行了形貌表征，结合EDS对材料微区成分元素种类及含量进行分析。并通过XPS对材料的化学组成进行分析等。在0.1M的NaAc-HAc溶液中，优化了实验条件，选择的最优条件为：负载体积为4μL，溶液的pH为5.0的，沉积电位为1.2V，沉积时间为270s。在最佳实验条件下，2+2+PyTS-CNTs/Nafion/PGE对重金属Cd和Pb进行测试，实验结果显示，2+2+PyTS-CNTs/Nafion/PGE的电流溶出峰与Cd、Pb浓度成线性一一对映正相关，2+-12+-

6、1Cd的浓度在1.0～90μgL之间，Pb的浓度在1.0～110μgL之间。通过计算2+2+-1-1Cd和Pb的检测限（LOD）分别为0.8μgL和0.02μgL。制备该电化学传感器简单、可控，可实现快速监测，同时具有良好可重复性，较高的灵敏度，有望用于检测水生态系统中重金属，评估水质。（3）在实验（1）和（2）的基础上，制备了PyTS修饰氮掺杂氧化还原石2+2+墨烯（NG）材料。建立了检测水中重金属离子Cd和Pb检测的电化学传感方法。采用SEM对所制备材料进行了形貌表征，结合EDS对材料微区成分元素种类及含量进行分析。并通过XPS对材料的化学组成分析等。在0.1M的NaAc-HAc溶液优化

7、了实验条件，选择的最优条件为：负载体积为5μL，溶液的pH为5.0，2+2+沉积电位1.2V，沉积时间为300s。PyTS-NG/Nafion/PGE对重金属Cd和Pb2+2+2+测试，结果表明，PyTS-NG/Nafion/PGE检测Cd和Pb成线性关系，Cd的线-1-12+性响应范围为1～90μgL，LOD为0.33μgL；Pb的线性响应范围为1～100μg-1-1L，LOD为0.17μgL，通过加标回收