铝、砷、钡、铍、钛钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、镁、钠、镍、铅、锶、钛、钒、锌 等离子体原子发射光谱法

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1、HZHJSZ00113水质铝砷钡铍钙镉钴铬铜铁钾镁锰钠镍铅锶钛钒锌的测定等离子体原子发射光谱法HZ-HJ-SZ-0113水质铝砷钡铍等20个元素ICP-AES法(试行)电感耦合等离子体原子发射光谱法(Inductivelycoupledplasma-Atomicemissionspectrometry简称ICP-AES)是以电感耦合等离子矩为激发光源的一类光谱分析方法由于具有检出限低准确度及精密度高分析速度快线性范围宽等优点因此在国外ICP-AES法已发展成为一种极为普遍适用范围广的常规分析方法并已广泛用

2、于环境试样岩石矿物生物医学金属与合金中数十种元素的测定ICP商品仪器的发展十分迅速并日趋完善与其他分析技术如原子吸收光谱X-射线荧光光谱等方法相比显示了较强的竞争能力国际标准化组织拟将此种分析技术列入水质分析方法的国际标准(文件号ISO/TCl47/SC2N234)ICP-AES法在我国的研究始于1974年到目前为止已有上千个科研单位高等院校和工厂等部门采用了此种分析手段在高纯物质环境监测化学探矿与商品检验等多种领域中获得广泛应用ICP-AES法也已成为我国分析测试领域中发展最快的手段之一ICP-AES法

3、应用于废水中多元素的同时测定有快速简便线性范围宽等优点1范围本方法适用于废水中A1AgBaBeCaCdCoCrCuFeKMgMnNaNiPbSrTiV及Zn等20种元素溶解态及元素总量的测定溶解态元素未经酸化的样品中能通过0.45ìm滤膜的元素成分元素总量未经过滤的样品经消解后测得的元素浓度即样品中溶解态和悬浮态两部分元素浓度的总和根据水和废水监测分析方法(第三版)(第50页)把20次以上全程序空白值标准偏差的3倍做为方法的检出限ICP-AES法一般地把元素检出限的5倍做为方法检出浓度的下限其校准曲线有较

4、大的线性范围在多数情况下可达3~4个数量级这就可以用同一条校准曲线同时分析样品中从痕量到较高浓度的各种元素表1给出了一般仪器宜采用的元素特征谱线波长及检出限表1元素推荐波长及检出限元素波长nm检出限mg/L元素波长(nm)检出限mg/LAl308.210.1Cu327.390.01396.150.09Fe238.200.03As193.690.1259.940.03Ba233.530.004K766.490.50455.400.003Mg279.550.002Be313.040.0003285.210.0

5、2234.860.005Mn257.610.001Ca317.930.01293.310.02393.370.002Na589.590.2Cd214.440.003Ni231.600.01226.500.003Pb220.350.05Co238.890.005Sr407.770.001228.630.005Ti334.940.005Cr205.550.01336.120.01267.720.01V311.070.01Cu324.750.01Zn213.860.0061ICP-AES法通常存在的干扰大致可分

6、为两类一类是光谱干扰主要包括了连续背景和谱线重叠干扰另一类是非光谱干扰主要包括了化学干扰电离干扰物理干扰以及去溶干扰等在实际分析过程中各类干扰很难截然分开在一般情况下必须予以补偿和校正(1)基体元素的干扰优化实验条件选择出最佳工作参数无疑可减小ICP-AES法的干扰效应但由于废水成分复杂大量元素与微量元素间含量差别很大因此来自大量元素的干扰不容忽视表2列出了待测元素在建议的分析波长下的主要光谱干扰(2)干扰的校正校正元素间干扰的方法很多,化学富集分离的方法效果明显并可提高元素的检出能力但操作手续繁冗且易引

7、入试剂空白基体匹配法(配制与待测样品基体成份相似的标准溶液)效果十分令人满意此种方法对于测定基体成分固定的样品是理想的消除干扰的方法但存在高纯试剂难于解决的问题而且废水的基体成分变化莫测在实际分析中标准溶液的配制工作将是十分麻烦的比较简便并且目前经常采用的方法是背景扣除法(经实验确定扣Q'-Q除背景的位置及方式)及干扰系数法当存在单元素干扰时可按公式Ki=求得干扰系数Qi式中K是干扰系数Q’是干扰元素加分析元素的含量Q是分析元素的含量Qi是干扰元素的含i量通过配制一系列已知干扰元素含量的溶液在分析元素波长

8、的位置测定其Q’根据上述公式求出Ki然后进行人工扣除或计算机自动扣除鉴于水的主要成分为KNaCaMgFe及Al等元素因此可依据所用仪器的性能及待测废水的成分选择适当的元素谱线和适当的修正干扰的方法以消除干扰表2元素间干扰待测元素测定波长干扰元素待测元素测定波长干扰元素(nm)(nm)Al308.21MnVNaCr202.55FeMo396.15CaMo267.72MnVNg283.56FeMoAs193.69AlPCu324.