直流电沉积cds纳米线的研究

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1、http://www.paper.edu.cn1直流电沉积CdS纳米线的研究∗1234姚素薇韩玉鑫赵培忠张卫国1,2,3,4天津大学化工学院杉山表面技术研究室，（天津300072）1Email:yaosuwei@263.net摘要:在磷酸溶液中，采用二次铝阳极氧化法得到多孔铝阳极氧化膜（AAO）。以AAO为模板，选用直流电沉积方法在孔内组装CdS半导体纳米线，溶去模板后，获得粗细均一、直径约100nm、长度约1.5µm的纳米线，与AAO模板的孔径一致。该法在制备过程中，无需对AAO模板进行除阻挡层、喷金或预镀金属等处理，而是直接

2、在纳米孔内电沉积CdS，形成CdS半导体纳米线阵列。该法工艺简单，操作方便，容易获得半导体CdS的一维纳米材料。TEM和XRD测试结果表明，CdS纳米线为六方晶型结构。文中还对CdS纳米线的生长机理进行了初步的分析和探讨。关键词：直流电沉积CdS纳米线AAO模板1．引言一维半导体纳米线因其在纳米装置研究中的重要作用，日益成为当前纳米材料研究领域的热点，获得排列整齐、分布均匀和结晶度高的纳米线至关重要。目前已经开发出多种制备[1]纳米线的方法，其中模板合成法具有操作简单、成本低廉等优点，得到了广泛的应用。在众多模板中，阳极氧化铝膜

3、因具有均一和近乎平行的纳米孔洞，使其成为化学和电化学方法制备纳米线的首选模板。CdS是Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体中研究得较多的材料，广泛用于太阳能电池、光电子和光致[2]发光装置。浙江大学Hui等人通过化学法在AAO模板上合成了CdS纳米线；Routkevitch等人[3]以AAO为模板交流电沉积获得CdS纳米线，但交流电场的连续变化，使得CdS存在大量缺陷，结晶度差。由于AAO的阻挡层电阻大，近似绝缘，通常需经AAO剥离、除阻挡层、溅射金属等工艺方可进行直流电沉积，工艺复杂，而且多孔层易腐蚀、破损。本文以磷酸为电解液，通过二次阳极氧

4、化制得AAO模板。控制适宜的工艺条件，并采用特殊的扩孔工艺，可在未除阻挡层、无预镀金属的模板上直流电沉积CdS纳米线，通过TEM、AFM和SEM等对CdS微观结构进行了分析。1本课题是国家自然科学资助项目，项目批准号：50271046，国家教育部博士点基金项目，教育部天津大学南开大学联合研究院资助项目和国家教育部博士点基金项目，项目编号：20030056034。1http://www.paper.edu.cn2．实验部分2.1AAO的制备高纯铝经500℃退火后进行电化学抛光，然后在3％（质量分数）的磷酸溶液中阳极氧化2h，控制槽

5、电压为60～80V。将AAO模板在60℃的磷酸－铬酸混合液中浸泡，直至AAO[4]膜完全溶解。将样品取出冲洗，通过逐级降压法进行二次氧化2h，再放置到磷酸溶液中进行扩孔，水洗后在室温环境下自然干燥。2.2直流电沉积CdS纳米线−1以二次阳极氧化得到的AAO模板为阴极，钌钛网作阳极，在含0.055mol•lCdCl2和−1[5]0.19mol•lS的二甲基亚砜（DMSO）溶液中直流电沉积CdS。恒温120℃，控制电流密−2度为2.5mA•cm，沉积15min时，可观察到氧化铝模板的颜色发生变化。反应完毕后，将沉积有CdS纳米线的A

6、AO模板从镀槽中迅速取出，依次用DMSO溶液、丙酮和二次蒸馏水清洗，最后在室温下自然干燥。实验过程如图1所示。图1.CdS纳米线制备过程示意图Fig.1SchematicrepresentationoftheexperimentalprocessforCdSnanowires2.3样品测试−1将含有CdS纳米线的AAO模板放入1mol•l的氢氧化钠溶液中，室温下反应1h，溶去模板。加入二次蒸馏水稀释并超声分散30分钟，取出纳米线进行测试。采用PHILIPSXL-30TMPESEM环境扫描电子显微镜和AJ-III型AFM扫描探针显

7、微镜观测AAO模板的表面形貌，通过JEOL100CX-Ⅱ透射电子显微镜对CdS纳米线进行表征。样品的物理结构用BDX3300型−1X射线衍射仪（XRD）进行测試，射线源为CuKα，扫描速度为0.02°•S，扫描范围2θ为20～70°。2http://www.paper.edu.cn3.结果与讨论3.1实验结果图2为二次阳极氧化后制备的ΑΑΟ膜的SEΜ照片。图（a）为模板的正表面照片。从图中可以看出，氧化膜表面孔洞分布均匀，孔径大小一致，直径约为100nm，孔阵列呈六方形周期排布，孔密度较大。图（b）为模板的断面照片，箭头方向指示

8、的是AAO膜的纳米孔道。从图中可以看出，模板的纳米孔道平行排列，直径约为100nm。图2AAO模板的扫描电子显微镜照片(a)模板的正表面照片(b)模板的断面照片Fig2SEMimageoftheAAOtemplate(a)surfaceoftemplate(b)