水滑石的制备与改性研究

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1、中南大学硕士学位论文水滑石的制备与改性研究姓名：易师申请学位级别：硕士专业：无机化学指导教师：杨占红20100528中南大学硕士学位论文摘要水滑石(LDHs)是一种新型的纳米粒子，其特殊的组成决定了它对氯化氢气体具有吸收作用。常与其他辅助热稳定剂(如金属皂类等)复配形成复合热稳定剂用于PVC树脂。采用恒定pH值共沉淀法制得镁铝水滑石化合物(MgAl．C03．LDHs)；并在原有的水滑石合成基础上，通过掺杂Ce3+于MgAl一C03．LDHs主体层板上，合成出新型镁铝铈类水滑石(MgAlCe．C03．LDHs)，探讨了主要合成因素(如反应温度、pH值、不同铈铝摩尔比、陈化时间、陈化

2、温度等)对水滑石晶体的成核、生长以及结晶形态生成的影响；采用硬脂酸钠对MgAI．C03．LDHs和MgAlCe．C03．LDHs进行表面湿法改性，提高其在PVC中的兼容性能；采用静态热老化试验和刚果红法试验比较了改性后的单一MgAl．C03．LDHs和MgAlCe．C03．LDHs分别对PVC的热稳定性能的影响；并将MgAlCe—C03．LDHs、CaSt2、ZnSt2进行复配，通过单因素轮换法得出对PVC热稳定性能良好的最佳工艺配方，最后对复合热稳定剂的热稳定机理进行了详细的探讨。具体进行了以下三方面的工作：1)采用恒定pH值共沉淀法制得MgAl．C03．LDHs和MgAlCe

3、．C03．LDHs，探索了各种合成条件对合成产物形成的影响；通过XRD、FT-IR、SEM、TG—DTA对MgAlCe—C03．LDHs和MgAl一CO，．LDHs进行结构表征。结果表明，当控制溶液中n(M92+)／n(A13+)=2：1，PH>_11，在85℃水浴反应4h，110℃陈化8h，能合成出水滑石化合物MgAl．CO；．LDHs。在上述MgAl一C03．LDHs的合成的基础条件上，控制溶液中n(M2+)／n(M3+)=2：l，0．025_<(n(Ce3+)／n(A13+))

4、DHs。2)将硬脂酸钠对LDHs表面进行湿法改性，探索了各改性条件对改性效果的影响。实验表明，当控制硬脂酸钠的改性时间为120min，改性温度为80℃，改性剂的用量为水滑石重量的6％时，水滑石活化度最大，即改性效果最好。采用XRD、FT-IR等对改性前后的LDHs进行表征。结果表明硬脂酸钠能与水滑石发生吸附作用，但水滑石的层状结构没有被破坏，层间距也不发生变化，证明硬中南人学硕士学位论文摘要脂酸钠仅改性水滑石表面，而没有插入到水滑石层间。3)采用静态热老化试验和刚果红法试验探索了改性后的单一水滑石、以及水滑石复合物对PVC树脂的热稳定性能的影响。比较发现单一MgAlCe．C03．

5、LDHs对PVC的热稳定效果明显优于MgAl．C03．LDHs。当控制铈铝摩尔比为0．075，MgAlCe—C03．LDHs的用量为3phr时，PVC样品的热稳定时间约为158min。随后将MgAlCe．C03．LDHs、CaSt2和ZnSt2进行复配，通过单因素轮换法得出，当PVC：DOP：CaSh：ZnSt2：MgAlCe．C03．LDHs=100：50：0．3：1．O：3(质量比)时，PVC样品初后期热稳定效果都得到最大改善，热稳定时间延长到约190min。最后，本文还对复合热稳定剂的热稳定机理进行了详细的探讨。关键词：聚氯乙烯，镁铝铈类水滑石，表面改性，复合热稳定剂，协同

6、效应II中南火学硕士学位论文ABSTRACTABSTRACTHydroxides(LDHs)isanewtypeofnano—particles，andthespecificcompositiondeterminesitsabsorptionofhydrogenchloridegas．Generally,LDHswasmixedwithotherauxiliaryheatstabilizers(suchasmetalSOap，etc．)toformacompositeheatstabilizerforPVCresin．Inmisstudy,MgAl．C03-LDHsandMgAl

7、Ce．C03-LDHswerepreparedbytheconstantpHcoprecipitationmethod．Thesynthesizedfactors(reactiontemperature，pHvalue，theCe／AlmolarratioofMgAlCe．C03．LDHs，agingtime，agingtemperature，etc)forthe一’一，一，．nucleationandgrowthofhydrotalcitecrystal，andtheforma