配位体交换-流动注射分析法测定水中有效氰化物

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1、冶金分析!!"#!!$!"#"#$7"%77'()*++,-./0*+12*+34/4!!"#!!$!"#"#$7"%77文章编号!#"""5676#"!"#!##"5""7"5"&配位体交换!流动注射分析法测定水中有效氰化物乔小宇#!!!李华昌&!!于!力!!张!萍$"#8桂林理工大学化学与生物工程学院!广西桂林7;#"";%!8北京矿冶研究总院测试研究所!北京#"!&""%$8北京普立泰科仪器有限公司!北京#"!!"9#摘!要!研究了采用配位体交换试剂和HIPD+,)/D2UP$#""氰化物分析系统检测

2、水中有效氰化物'即HI5"GHI'*e(以及锌"铜"镉"汞"镍和银的氰络合物的总和(的分析方法#在反应模块中生成的气态GHI通过气体扩散膜片'=a(进入碱性吸收液中并转换为HI5!然后进入流动检测池由安培计检测#考察了甲醛类化合物"苯酚化合物"次氯酸钠及硫化物等对HI5测定的干扰及消除方法#实验结果表明!HI5浓度在!8"$#""")J范围内!线性相关系数#.6""8>>>&$检出限为"8&#.)J$KPa'+L7($!87F$实际样品加标回收率为>!F$#"!F#该方法可应用于大批量地表水"地下水"饮用水

3、及石油化工"冶金"电镀"造纸等行业废水中有效氰化物的测定#关键词!配位体交换$流动注射$有效氰化物$氰化物中图分类号!:&#!!!!文献标识码!1'6%#!(!!目前国内外测定氰化物主要为测定总氰化物已被广泛用于检测氰化物)HIPD+,)/D2UP和易释放氰化物!国内还未见检测有效氰化物的$#""氰化物分析系统结合了流动注射分析技术相关文献报道)我国在环境领域检测总氰化物和"UN1#&配位体交换与高灵敏度安培检测器技术!易释放氰化物的标准为,水质氰化物的测定容量无需在线蒸馏及紫外照射分解即可检测有效氰

4、化法和分光光度法-"G<;9;%!"">#!适用于地表水&物)本文使用HIPD+,)/D2UP$#""氰化物分析生活污水和工业废水中氰化物的测定)此外还有系统研究水中有效氰化物的测定方法)'#5$(';('7('&(色谱法&荧光法&磷光法及电化学法"!实验部分等)参照YP?E1批准的:N1%#&66方法!有效氰化物是指简单氰化物"碱金属&碱土金属和铵的氰"#"!主要试剂与仪器设备化物#和配位体交换试剂从样品中弱的或中等强"#"#"!主要试剂与标准!配位体交换试剂$有效度的金属氰络合物"锌&镍&镉&铜&银和汞

5、的氰络氰化物"W1a#试剂1"EI1""#;#&#%有效氰化合物#中替代了的氰化物离子的总和!不包括热力物"W1a#试剂Q"EI1""#;#6#%UN1试剂$有效学和动力学稳定络合物"钴&金和铁氰络合物#中酸试剂"W1a1K#与载液"W1aHK#%有硫化物的氰化物)时使用硫化物去除酸化试剂"P1K#!硫化物去除流动注射分析技术"UN1#具有分析速度快&酸化试剂载液"PHK#$高纯水%I*:G储备液"#"操作简单&试剂和样品消耗小&可实现在线检测等@D+*J#%乙二胺溶液$$87F"%*%#%实验所用试优势!

6、大大节省了时间和人力并避免了人工操作剂均为分析纯试剂!次氯酸钠溶液为特定",#级)带来的不确定因素!提高结果的准确性!尤其在检本实验用水均来自艾科浦超纯水系统!电阻率测大批量的样品上具有突出的优势!因此近几年为#98!7'*10@)氰化物标准溶液"7"*@J!#.收稿日期!!"#!5"75#;作者简介!乔小宇"#>995#!男!硕士研究生!主要从事分析检验工作%?%@*/+$e`3";$;#6"9";"!#&$80D@&通讯联系人!李华昌"#>&;5#!男!研究员!主要研究方向$高效分离技术&痕量与高纯分析

7、技术&快速分析与过程分析技术&分析化学计量学%?%@*/+$+/3B0!Z.-/@@80D@+7"+乔小宇!李华昌!于力!等8配位体交换%流动注射分析法测定水中有效氰化物C冶金分析!!"#!!$!"#"#$7"%77国家标物中心制备#!用时配成78"*@J标准除的颗粒物质!则以干燥滤纸过滤)其他处理见#.工作溶液)!8#)存储$为避免分析物的损失!采集的水样应"#"#$!主要仪器设备!北京普立泰科仪器有限及时进行测定!否则必须将其存放于约;i的暗'#$(公司的HIPD+,)/D2UP$#""氰化物分析系统!

8、由处!并在!;B内测定)>"位的随机获取X%R%V式自动进样器&蠕动泵&$!结果与讨论气体扩散与吸收模块和安培计组成!流路见图#)$#"!干扰及消除试验5浓度为$#"#"!甲醛的干扰及消除!配制HI#""#.*J&GHG:浓度分别为##.*J&7#.*J&#"#.*J及7"#.*J的混合样品!试验结果见图!)试验发现!甲醛对测定产生负响应!可能是由于甲醛与氰化物发生了有机取代反应生成氰醇化图"!流动注射分析有效氰