煤的发热量测量实验

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1、煤的发热量测量实验一、实验的目的和意义煤热值是煤的一个重要物理化学指标。煤热值的大小直接影响着煤处理处置方法的选择。本实验的目的是使学生掌握煤热值的测定方法,并在实验中培养学生动手能力,使其熟悉相关仪器设备的使用方法。二、实验原理热化学中定义,1摩尔物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。对生活垃圾煤和无法确定相对分子质量的混合物,其单位质量完全氧化时的反应热称为热值。图2-12氧弹卡计外形图图2-13氧弹卡计剖面图1—筒;2—盖;3—小皿;4—出气道;5—进气管作电极;6—另一个电极测量热效应的仪器

2、称为量热计(卡计)。量热计的种类很多,本实验用氧弹卡计,图2-12为氧弹卡计外形图,图2-13为氧弹卡计剖面图。测量基本原理:根据能量守恒定律,样品完全燃烧放出的能量促使氧弹卡计本身及其周围的介质(本实验用水)温度升高,通过测量介质燃烧前后温度的变化,就可以求算该样品的燃烧热值。其计算式为mQ=(3000ρCC+Δ)Τ−2.9Lv卡式中Q——燃烧热,Jg;v2ρ——水的密度,gcm;C——水的比热容,J/(℃·g);M——样品的质量,kg;C——为卡计的水当量,J/℃;卡L——为铁丝的长度,cm

3、(其燃烧值为2.9Jcm);3000——实验用水量,mL氧弹卡计的水当量C一般用纯净苯甲酸的燃烧热来标定,苯甲酸的恒容燃烧热卡Q=26460Jg。v为实验的准确性,完全燃烧是实验成功的第一步。要保证样品完全燃烧,氧弹中必须充足高压氧气(或者其他氧化剂),因此要求氧弹密封、耐高压、耐腐蚀,同时粉末样品必须压成片状,以免充气时冲散样品,使燃烧不完全而引起实验误差;第二步还必须使燃烧后放出的热量不散失,不与周围环境发生热交换而全部传递给卡计本身和其中盛放的水,促使卡计和水的温度升高。为了减少卡计与环境

4、的热交换,卡计放在一恒温的套壳中,故称环境恒温或外壳恒温卡计。卡计壁须高度抛光,也是为了减少热辐射。卡计和套壳中间有一层挡屏,以减少空气的对流量。虽然如此,热漏还是无法完全避免,因此燃烧前后温度变化的测量值必须经过雷诺图法校正。其校正方法如下。称适量待测物质,使燃烧后水温升高1.52.0℃。预先调节水温低于室温0.51.0℃,然后将燃烧前后历次观察的水温对时间作图,联成FHIDG折线(图2-14),图中H相当于开始燃烧之点,D为观察到最高的温度读数点,作相当于室温之平行线JI交折线于I,过I点作

5、ab垂线,然后将FH线和GD线外延交ab线于A、C两点,A点与C点所表示的温度差即为欲求温度的升高ΔΤ。图中ΑΑ′为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间Δt内,由环1境辐射进来和搅拌引进的能量而造成卡计温度的升高,必须扣除之。CC′为温度有室温升高到最高点D这一段时间Δt内,卡计向环境辐射出能量而造成卡计温度的下降,因此需要2添加上。由此可见,A、C两点的温差是较客观地表示了由于样品燃烧促使卡计温度升高的数值。有时卡计的绝热情况良好,热漏少,而搅拌器功率大,不断引进微量能量使得燃烧后的最高点不出现

6、(如图2-15)。这种情况下ΔΤ仍然可以按照同法校正之。温度测量采用贝克曼温度计,其工作原理和调节方法参阅其说明书。图2-14绝热较差时雷诺校正图图2-15绝热良好时雷诺校正图三、实验仪器和试剂(1)氧弹卡计1支;(2)放大镜1支;(3)氧气钢瓶1支;(4)贝克曼温度计1支;(5)氧气表;(6)0~100℃温度计1支;(7)压片机1台;(8)万用电表1支;(9)变压器1台;(10)苯甲酸(分析纯或燃烧热专用)若干;(11)铁丝若干。四、实验步骤1.测定卡计的水当量C卡(1)样品压片:用台秤称取约

7、1g左右的苯甲酸(切勿超过1.1g)。用分析天平准确称量长度为15cm长的铁丝。按照图,将铁丝穿在模子的底板内,下面填以托板,徐徐旋紧压片机的螺丝[见图2-16(a)],直到压紧样品为止(压的太过分会压断铁丝,以致造成样品点火不能燃烧起来)。抽出模底下的托盘,再继续向下压,则样品和模底一起脱落。压好样品形状如图2-16(c)所示,将此样品在分析天平上准确称量后即可供燃烧用。(a)铁丝穿在模板内(b)压片机(c)压好的样品图2-16样品压片示意(2)充氧气:在氧弹中加入1m蒸馏水,再将样品片上的铁

8、丝绑牢于氧弹中两根电极上(见图2-13氧弹卡计剖面图)。打开氧弹出气道,旋紧氧弹盖。用万用点表检查进气管电极与另一根电极是否通路。若通路,则旋紧出气道后就可以充氧气了。充气示意如图2-17所示。充氧气过程如下:将氧气表头的导管和氧弹的进气管接通,此时减压阀门2应逆时针22旋松(即关紧)。打开阀门1,直至表1指针指在表压100kgcm(1kgcm=98.0665kPa)左右,然后渐渐旋紧减压阀门2(即渐渐打开),使表2指针指在表压20kg/,此时氧气已充入氧弹中。12min后旋松(即关闭)减压阀门

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