掺硼纳米tio_2的制备及光催化性能研究

掺硼纳米tio_2的制备及光催化性能研究

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1、第28卷第4期影像科学与光化学Vol.28No.42010年7月ImagingScienceandPhotochemistryJuly,2010研究简报掺硼纳米TiO2的制备及光催化性能研究12122,3汪应灵,谢友海,袁建梅,周庆祥,刘国光(1.新乡医学院基础医学院,河南新乡453003;2.河南师范大学化学与环境科学学院,黄淮水环境与污染防治省部共建教育部重点实验室,河南新乡453007;3.广东工业大学环境科学与工程学院,广东广州510006)摘要:采用改进的Sol2gel方法,制备了单分散椭球形微孔结构的掺B纳米TiO2光催化剂,并用TG2DTA、XRD、XPS、

2、UV2Vis、TEM、BET等手段进行表征.以难生化降解的染料罗丹明B为目标降解物,采用HPLC检测,通过不同光照时间下染料降解率考察了产物的光催化活性.结果表明,改进的Sol2gel法制得的光催化剂具有明显的孔结构,而且比表面积大、孔径分布窄、粒径小、分散性好;适量B的掺杂能够有效促进TiO2纳米粒子的光催化活性.最佳催化剂制备条件:B掺杂的摩尔分数为20%、450℃煅烧2h,此时所制得的B2TiO2光催化剂活性比纯TiO2有显著提高.关键词:TiO2;硼;掺杂;溶胶2凝胶法;光催化活性文章编号:167420475(2010)0420287209中图分类号:O64文献标

3、识码:A近年来,通过对TiO2的掺杂和改性,制备高活性纳米TiO2光催化剂,受到了研究者[123]的广泛关注.研究表明,纳米TiO2经掺杂和改性后可降低电子与空穴的复合几率,还[4]可减少带隙能,促进吸收光谱发生红移,提高对可见光的利用率,其中非金属如N、[5][6][7]S、F、C等掺杂的TiO2具有较强的可见光响应和良好的催化活性,成为近年来的研究热点,但对缺电子硼(B)掺杂的TiO2研究相对较少,研究结果尚存在分歧.Zaleska[8][9211]等报道了球磨法制备的B掺杂TiO2在紫外和可见光照下的光催化活性;龙绘锦等进一步采用溶胶凝胶法合成了掺硼TiO2,发现B

4、占据了晶格中O离子的位置,而且B2Ti2O的状态对可见光催化活性起较好的促进作用;最近文献[12213]也报道了水热法、阳极氧化法等合成B掺杂TiO2纳米管、纳米阵列,并对B的掺入状态、成键情况等做了收稿日期:2010203204;修回日期:2010204202.通讯联系人:汪应灵,E2mail:wang2002yl@126.com.基金项目:国家自然科学基金项目(20877022);河南省基础与前沿技术研究计划项目(092300410105,102300410101);河南省教育厅自然科学研究计划项目(2008A610007,2009A610008).作者简介:汪应灵(

5、19722),女,硕士,讲师,主要从事纳米材料的制备及光谱性能研究.287©1994-2010ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net288影像科学与光化学第28卷比较深入的研究.但以上研究对B的最佳掺杂量、煅烧温度及TiO2的晶形等具体因素对材料光催化活性的影响,涉及还不够系统深入.本文采用改进的Sol2gel方法,通过优化反应条件,制备了粒径约12nm左右的纳米掺硼TiO2光催化剂,并用XRD、UV2Vis、XPS、TEM、TG2DTA、BET

6、等手段对其进行了表征.以罗丹明B为目标降解物,采用HPLC检测,通过测定不同光照时间下染料降解率考察了该法合成样品的光催化活性.1实验方法1.1催化剂的制备将冰乙酸作为反应的催化剂和螯合剂,采用改进的Sol2gel法制备纳米B2TiO2光催化剂.将去离子水、冰乙酸和浓硝酸按一定体积比配成混合溶液,然后在剧烈磁力搅拌下将50mL钛酸四丁酯缓慢滴加到上述溶液中,继续搅拌30min后将一定体积硼酸三乙酯按不同的化学计量比缓慢滴加到上述混合溶液中,滴完后再继续磁力搅拌12h后停止搅拌,室温下自然陈化48h,形成半透明凝胶.将凝胶在105℃下干燥,研磨后于不同温度下在马弗炉中煅烧2

7、h,最后在玛瑙研钵中研磨得到纳米B2TiO2光催化剂(B在样品中占的摩尔分数记为xB).1.2催化剂的表征采用岛津DT240热分析仪测定前驱物的热重变化(以α2Al2O3为参比物,升温速率10℃/min,空气氛围);采用BRUKERD8AdvanceX射线衍射仪(CuKα线,20mA,40kV)测定样品的晶相;采用英国AxisUltraX射线光电子能谱(XPS)测定样品的结构;采用日本电子JEM2100CX2Ⅱ型透射电子显微镜(TEM)观察纳米TiO2的形貌、粒径大小;采用美国Quantachrome公司NOVA2000SER

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