掺铝氧化锌纳米粉体的制备及性能研究

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1、万方数据第33卷第1期2011年3月湖北大学学报(自然科学版)JournalofHubeiUniversity(NaturalScience)V01．33No．1Mar．。201l文章编号：1000—2375(2011)01—0072—04掺铝氧化锌纳米粉体的制备及性能研究李伟博，张刚申，高珊，蒋涛(湖北大学材料科学与工程学院，湖北武汉430062)摘要采用溶胶凝胶法制备掺铝氧化锌(AZO)纳米粉体，将其用硅烷偶联剂表面改性，采用溶液共混法制备出聚乙烯醇缩丁醛(PVB)／掺铝氧化锌(Az0)复合膜片．用热重差示

2、扫描量热分析、X线衍射分析、透射电镜、激光粒度分析仪、紫外一可见分光光度仪、紫外一叮见一近红外分光光度仪对AZO粉体及其改性后的无水乙醇分散液和PVB／AZO复合膜片性能进行表征．研究铝掺杂量对AZO粉体结晶程度和PvB／Az()复合膜片的不同波段光线吸收的影响．结果表明：随着铝掺杂含量增加，粉体结晶程度变低．当铝掺杂含量为2％时，PVB／AZO复合膜片紫外光线透过率最高，近红外波段透过率最低．关键词掺铝氧化锌；溶胶凝胶法；结晶程度；复合膜片中图分类号0481．1文献标志码A氧化锌(ZnO)是一种半导体材料，其

3、原材料便宜、无毒，已经在表面声学波器件、平板显示器、太阳能电池、建筑玻璃等领域得到应用L1]．在聚合物应用中，可以将纳米氧化锌表面改性后作为添加剂加入，从而使聚合物具有抗紫外L2j、杀菌L3j等功能．将其掺杂Al元素后，可以提高ZnO中自由载流子浓度，使其对红外区域的光线产生较强的吸收和反射．将其制备成纳米粒子，并将其应用于聚合物中，作为IT()(氧化铟锡)和ATO(氧化锡锑)等透明隔热添加剂[4]的替代品，可以大幅度降低生产成本，具有很大的现实意义．掺铝氧化锌(AZO)纳米粒子的制备方法主要有化学共沉淀法、微

4、乳液法、水热法、溶胶一凝胶法等睁7I．其中采用化学共沉淀法简便、产量大，但该法制得粉体团聚较严重，且粒径分布较宽；采用微乳法制得的粉体粒径小且分布窄，但团聚现象较为严重并且产量低，难以在T业上产业化；水热法制备粉体避免了烧结的步骤，但耗能较大，在实验室制备中较为常见；溶胶凝胶法制备粒径较为均匀，也有团聚现象出现，但对于掺杂体系来说，可以达到分子级的掺杂．本文中采用溶胶凝胶法制备AZO纳米粒子，研究Al掺杂含量对ZnO结晶程度的影响；并将AZO粒子表面改性作为添加剂加入聚乙烯醇缩丁醛(PVB)中，研究不同Al掺杂

5、含量对PVB／AZ0复合膜片光学性能的影响．1实验部分1．1实验原料二水合醋酸锌((CH3C(砌)2Zn·2H20)，分析纯，国药集团；九水合硝酸铝(AI(N()3)3·9Hz())，分析纯，国药集团；乙二醇甲醚(CH。(比H2CHzOH)，分析纯，国药集团；乙醇胺(NH：CH：CH20H)，分析纯。围药集团；聚乙烯醇缩丁醛(PVB)，市售，武汉泓锦公司；无水乙醇(CH。CH2()H)，分析纯，围药集团；硅烷偶联剂(KH570)，分析纯，德邦化T．1．2样品的制备称取0．075mol的二水合醋酸锌溶于150mI

6、。乙二醇甲醚，再加入0．075mol乙醇胺，配成无色透明的溶液．将该溶液置于250mL装有机械搅拌装置的三颈烧瓶中，在65℃水浴中搅拌反应2h，待冷却至室温后，再分别加入0、1．5、3、4．5、7．5mI。的1mol／L的硝酸铝乙醇溶液，搅拌均匀，静置一段时间形成透明溶胶，接着将溶胶放入80℃真空烘箱烘干，形成粘稠透明凝胶．然后将凝胶收稿日期：2010—03—06基金项目：武汉市中小企业创新基金项目(200911011428)资助作者简介：李伟博(1985一)。男。硕士生；蒋涛。通信作者。教授，E-mail：j

7、iangtao@hubmedu．crl万方数据第l期李伟博等：掺铝氧化锌纳米粉体的制备及性能研究73放入马弗炉在300℃先预烧lh，经过研磨，最后将预烧后的粉末在600℃下煅烧2h，制备出一系列不同掺Al含量的Zn()微粉．称取1gAZ()微粉．加入50mI，丙酮，超声10rain，再加入适量硅烷偶联剂(KH570)，再在60℃水浴下搅拌3h，过滤、抽提制得改性后的AZ()．称取0．5g改性后的AZO，经过超声。分散在100mL无水乙醇中．最后将此分散液在5000r／min离心机上离心5min，取上层未沉降部分

8、待用．以此方法分别制得不同掺Al含量的ZnO的无水乙醇分散液。并分别标定其同含量．将PVB用无水乙醇溶解，与适量AZO无水乙醇分散液混合，搅拌均匀，倒入自制的PET模具，在40℃真空烘箱烘干，制备出PⅦ／AZ()复合膜片．经过溶液共混法制备出的PVB／AZ0复合膜片厚度略有不同，在平板硫化机上用1mm厚模框压制，制得1ITllTI厚复合膜片．1．3测试仪器微机差热天平，WCT-1A型，