马来酸酐溶液法接枝改性天然橡胶的研究

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1、维普资讯http://www.cqvip.com科研开发弹性C体H，I2N00A4．1E0L．2A5S，T14O(M5)E：R1I～C5S马来酸酐溶液法接枝改性天然橡胶的研究*董智贤，周彦豪，谭丽霞，曹蓉，贾德民(1．广东工业大学材料与能源学院．广东广州510643；2．华南理工大学材料学院，广东广州510640)摘要：采用溶液法，选用极性单体马来酸酐(MAH)，在非隔氧条件下，以过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂对天然橡胶(NR)进行接枝改性。通过傅立叶红外光谱对接枝物进行定性表征；采用化学滴定法测定了反应产物的接枝率和接枝效率；详细讨论了反应单体和引发剂的用量、反应时间等

2、因素对反应产物接枝率和接枝效率的影响；并应用正交设计法评价了各因素对产物接枝率和接枝效率的影响。关键词：马来酸酐；天然橡胶；甲苯溶液；过氧化苯甲酰；接枝率；接枝效率中图分类号：TQ332．5文献标识码：A文章编号：1005．3174(2004)05．0001—05天然橡胶是一种具有优良的电性能、较高的对于马来酸酐接枝改性天然橡胶方面的研究一直弹性和机械强度的自补强橡胶，是橡胶工业的重少见报导。要原料之一。同时，天然橡胶自身也存在一些缺近十几年来，许多研究者将马来酸酐功能化陷，如在非极性溶剂中易溶胀，耐油、耐有机溶剂天然橡胶成功用于废橡胶的改性和橡胶／塑料共性差；由于分子结

3、构中含有不饱和双键而易发生混体系的增容等方面并取得良好效果⋯。基热氧老化、臭氧老化和光氧老化等等，这些都限制于此，本研究采用在甲苯溶液中，在非隔氧条件了其在某些特殊场合的应用。多年来，人们通过下，以过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂，研究极性单卤化、环氧化、磺化等方法对天然橡胶进行物理化体马来酸酐(MAH)对天然橡胶的接枝改性；通过学改性来克服这些局限性，并赋予其许多良好特傅立叶红外光谱对接枝物进行定性的表征；采用性，大大拓展了其应用领域¨。J。化学滴定法测定了反应产物的接枝率和接枝效用极性马来酸酐对天然橡胶进行接枝改性率；详细讨论了反应单体用量、不同引发剂的用是最早尝试制备

4、天然橡胶衍生物产品的一种方量、反应时间等因素对反应产物接枝率和接枝效法，可改善天然橡胶在极性溶剂中的溶解性，提率的影响；并应用正交法评价了各因素对产物接高其氧化稳定性。并且改性后的天然橡胶可以枝率和接枝效率的影响程度，为进一步深入研究用CaO、MgO和ZnO等金属氧化物硫化，硫化胶经马来酸酐接枝改性的天然橡胶的特性和应用打具有优良的耐溶剂、耐曲挠龟裂和耐老化下基础。性[卜3,8一。。。1实验部分虽然早期的研究发现经马来酸酐接枝改性的天然橡胶表现出一些优良的特性，但综合考虑性1．1主要原材料能、生产工艺控制以及价格等因素，后续发展起来天然橡胶(1标准胶)：海南农垦局产品；马

5、的另外一些聚合物材料如增塑聚氯乙烯、乙烯／醋来酸酐(MAH)：分子式c4H2O3，分析纯，天津市酸乙烯共聚物和聚氨酯橡胶等较之更具优势，故化学试剂一厂产品；过氧化苯甲酰(BPO)：分子式C14H0O4，分析纯，广州化学试剂厂产品；甲苯：分收稿日期：2004—06—30作者简介：董智贤(1975一)，女，河北唐山人，广东工业大子式cH，化学纯，广州市新港化工有限公司产学材料与能源学院助教，华南理工大学在读博士，主要研究方向为高分子材料的合成、改性与应用。品；无水乙醇：分子式cH6O，分析纯，广州南方*基金项目：国家自然科学基金委重点资助项目(59933060)化玻厂产品；丙

6、酮：分子式cH6O，化学纯，广州维普资讯http://www.cqvip.com·2·弹性体第l4卷市东红化工厂产品。a．亚甲基的氢原子很活泼，易于发生取代反应或1．2实验步骤形成稳定的大分子自由基。在装有回流冷凝管、机械搅拌器和温度计的引发剂BPO分解产生初级自由基，进攻橡胶三口烧瓶中，加入塑炼过的天然橡胶和甲苯溶液，大分子链上的a．H产生大分子自由基，在甲苯溶升温至(70-4-2)℃，使NR充分溶于甲苯中。按液中与马来酸酐分子碰撞结合。由于马来酸酐分配方加入马来酸酐单体，中速搅拌，再加入引发剂子结构对称，无诱导或共轭效应，空间位阻较大，BPO，继续搅拌反应一定时间。反

7、应结束，倒出产不易均聚，其接枝形式是以单分子悬挂到橡胶大物，加入丙酮沉淀分离，再将沉淀物用蒸馏水洗涤分子链上为主的，即得到如图1产物。3次，置于真空干燥箱中于60℃下干燥至恒重。将烘干产物在丙酮中加热回流2h，以除去未反应的单体及引发剂，提纯后产物再于真空干燥箱中60℃下干燥至恒重备用。1．3产物分析表征1．3．1红外光谱测试CH3傅立叶红外光谱测试采用美国Nicolet公司a．分子内反应b-分子间反应的MAGNA．IR550型红外光谱测试仪。取少量图1马来酸酐与天然橡胶的接枝反应式纯化产物溶于三氯甲烷溶剂中，在KBr片上涂膜