催化裂解法制备碳纳米管中试反应器优化研究

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1、万方数据June2010·78·现代化工ModemChemicalIndustry第30卷第6期2010年6月催化裂解法制备碳纳米管中试反应器优化研究汤培平，朱丽，刘宏字，林国栋，徐敏，陈云霞，王文宾，金燕红(厦门大学化学化工学院醇醚酯化工清洁生产国家工程实验室，福建厦门361005)摘要：对催化裂解法(CVD)间歇制备多肇碳纳米管(CNTs)的中试流化床反应器的结构进行优化研究，以期简化结构、改变出料方式、实现半连续化操作。实验结果表明：床层内置加热器开启，CNTs产量下降15％，床层阻力增加6

2、7％；预热层高度为零，反应4h。产率最高为9．2∥g；催化剂量为100g，最佳匣钵高度是35cm；将间歇操作调整为半连续操作，生产周期将从24．0h降为8．5h。关键词：碳纳米管；催化裂解；中试；流化床；反应器；优化中图分类号：TQ031．4文献标识码：A文章编号：0253—4320(2010)06—0078—03Optimizationofapilot-scalereactorforcarbonnanotubesproductionbycatalyticpyrolysisTANGPei-ping

3、，zHUh．uUHong-yu，LINGuo—dong，xUM流，cHENYun—xia，黝ⅣGWen．bing．JINYah—hong(NationalEngineeringLaboratoryforGreenChemicalProductionofAlcohoils．Ethers．Esters，CollegeofChemistryandChemicalEngineering，XiamenUniversity，Xiamen361005，China)Abstract：Apilotscalestud

4、yisdonebybatchchemicalvapourdeposition(CVD)tooptimizethestructureoffluidized—bedreactorforproductionofcarbonnanotubes．andtoachievesend—continuousmodeofoperationbychangingthewayofunloading．Theresultsshowthatwhentheheaterisworking．tlleCNTsyielddropsby15

5、％andthebedresistanceincreasesby67％．WhentIleheightofpreheatzoonis0cmandthereactiontimeis4h．theyieldisthehighest，i．e．，9．2∥g．Undertheoptimalconditionsandtheamountofcatalystis100g，theidealheightofthesaggeris35cm．Withthenewmode，theproductionperiodofCNTswil

6、lbeshortenedfrom24．0htO8．5h．Keywords：carbonnanotubes；chemicalvapourdeposition；pilot—scale；reactor；optimisation碳纳米管(CNTs)为近十多年来崛起的一种新型纳米碳材料。由于特殊的结构及特性⋯，其在材料、电化学催化剂等领域呈现出广阔的应用前景【2“J。实验已证实"1其在催化加氢制甲醇过程催化剂活性中心的“溢流导氢”作用，在甲醇制备的催化剂中添加CNTs，可大大提高目标产物的单程转化率。此研究

7、结果为CNTs开辟了又一新的应用领域。法国Arkema公司，美国SouthwestNanoteehnol—ogies公司、德国Baytubes公司及国内公司及研究机构正在或已实现CNTs批量生产，但关于反应器优化及制备工艺的文献鲜见报道№J。催化热解法，又叫化学气相沉积法(CVD)，此法成本低、产量高，是大批量生产CNTs的主要方法之一【7J。CVD法中流化床工艺是目前高质量、批量生产CNTs的最有前景的工艺[8】。流化床中气固接触好，温度梯度和传质阻力小，催化剂利用率高，并且能够根据需要进行产品

8、的移出及催化剂的连续添加，可间歇操作也可连续生产。清华大学魏飞【91和中国科学院成都有机化学研究所瞿美臻¨训分别开发出了多级逆流反应器、塔式反应器，可连续生产CNTs，但设备复杂，工艺控制困难；Sergei【1u开发了震动管式流化床反应器，设备简单，产量高，但为间歇操作，难以实现大批量生产。上述流化床反应器皆为小试阶段。Philippe等¨1开发出了中试规模的流化床反应器，间歇操作。张鸿斌等¨2一副完成了裂解法规模化、高时空效率制备CNTs工艺，本研究在此基础上考察了CNTs制备中