离子液体中纤维素的溶解及再生特性

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1、第!"卷第#期北京化工大学学报29:;!"，*9;##$$%年&’()*+,’-./0&0*1(*02/)3045’-67/806+,4/67*’,’15#$$%"""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""离子液体中纤维素的溶解及再生特性翟蔚<陈洪章#!马润宇<（<=北京化工大学生命科学与技术学院，北京<$$$#>；#=中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室，北京<$$$?$）摘要：探讨了不同来源纤维素在离子液体<@丁基@!@甲基咪唑氯代盐（［ABCB］6:）中的溶解性能，并采用红外光谱、D@射线衍射及

2、热重分析等手段对木浆纤维素在离子液体［ABCB］6:中溶解和再生前后的结构变化进行了分析。结果表明，未经活化的纤维素可直接溶解于离子液体［ABCB］6:而不发生其它衍生化反应，原纤维素聚合度越低，溶解越容易。再生纤维素分子量较原纤维素有所降低，结晶状态由纤维素!转变为纤维素"，再生后纤维素热分解温度降低，热稳定性略有下降。关键词：纤维素；离子液体；［ABCB］6:；溶解；再生中图分类号：4E!F引言<实验部分近年来，随着不可再生资源的过度开采和日益!"!原料紧张，人们将目光重新集中到可再生资源的研究和木浆纤维素：进口木浆粕，$@纤维素含量>"R；开发上来，纤维素作为世界上最丰富的天然可再生麦

3、草纤维素：麦草经汽爆后，乙醇自催化制浆获资源，受到极大关注。天然纤维素结晶度高，且分子得［#］，$@纤维素含量>$R；皇竹草纤维素：皇竹草经间及分子内存在大量氢键，具有难溶解、难融化和不汽爆后，乙醇自催化制浆获得［#］，$@纤维素含量可塑等特性，影响应用。因此，寻找纤维素有效的溶>#R；*@甲基咪唑，<@氯正丁烷，分析纯。剂体系，增加纤维素的可塑性与可及性，是十分必要!"#样品制备的。离子液体是完全由离子组成的在室温下呈液体!"#"!离子液体［ABCB］6:的合成参照文献［!@状态的盐。#$$#年，美国的)9OLPQ等人发现某些类"］方法合成。型的离子液体在受热时对纤维素有一定的溶解能!"#

4、"#纤维素在离子液体中的溶解称取GO纤力，所形成的纤维素@离子液体溶液在干燥环境下性维素投入<$$B,［ABCB］6:中，%$%

5、重分析等手段板上，用另一块玻璃板水平压在上面并将其置于蒸研究了离子液体<@丁基@!@甲基咪唑氯代盐馏水中浸泡一定时间，缓慢抽开模板，洗脱离子液体（［ABCB］6:）溶解纤维素的条件和再生纤维素的性后将再生纤维素膜取出，真空干燥，得到无色透明再能，并初步阐明了溶解机理。生纤维素膜。!"$聚合度测定依照国标1.F???@?G中的方法进行。收稿日期：#$$G@$!@#?!"%仪器与测试基金项目：国家“?G!”计划（#$$"6.%<%$$）第一作者：男，<>%"年生，硕士生D@射线衍射分析：在日本理学T／BHU#"$$上进行，采用6V靶产生的W$#射线（!X

6、:：IJK万方数据ILM#I9BL;CNL;HK;KM管压"$Y2，管流F$B+，扫描速度#（Z）／BCM。第/期翟蔚等：离子液体中纤维素的溶解及再生特性·9@Y·!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!红外光谱分析：在!"#$%&’()*"#公司的+,-.离子液体再生后纤维素聚合度分别下降为@;0、@00/0001234"*红外光谱仪上进行红外光谱扫描，采用和/@0。按照纤维素分子量!与聚合度"的换算56#压片方式制备试样。扫描速度07/8*／3，扫描公式（!S9:/"）可知，再生纤维素的分子量较溶解次数

7、9:，扫描范围;00!;0008*<9。前有所下降。其原因可能是高温条件下，离子液体热重分析：在!"#$%&’()*"#公司的!(,=>’?［G*%*］H)中高浓度、强极性的阴离子H)<在攻击纤上进行，采用静态,=>模式。升温范围@0!:00维素分子间和分子内氢键的同时，破坏了纤维素的A，升温速率90A／*%&。分子链，使分子链产生一定程度的断裂，造成纤维素再生纤维素膜强度测试：将真空干燥再生纤维聚合度的下降