含硫液态酚酯型抗氧剂的合成及性能评定_陈晓伟

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1、石油炼制与化工２０１５年２月油品与添加剂ＰＥＴＲＯＬＥＵＭＰＲＯＣＥＳＳＩＮＧＡＮＤＰＥＴＲＯＣＨＥＭＩＣＡＬＳ第４６卷第２期含硫液态酚酯型抗氧剂的合成及性能评定陈晓伟（中国石化石油化工科学研究院，北京１０００８３）摘要：以－β（３，５－二叔丁基－４－羟基苯基）丙酸甲酯和苯硫基乙醇为原料，通过酯交换工艺，合成得到含硫液态酚酯型抗氧剂（ＫＹ５０５抗氧剂），运用红外光谱、核磁共振波谱等分析方法对合成产物结构进行表征，并考察其在润滑油基础油中的溶解性能及抗氧化性能。结果表明，所研制的含硫液态酚酯型ＫＹ５０５抗氧剂具有抗氧化能力强、

2、油溶性较好等优点，与常用的受阻酚型、酚酯型及硫代酚型抗氧剂相比，氧化诱导期提高５０％以上。关键词：抗氧剂液态含硫酚酯合成润滑材料、高分子聚合物及其制品在使用或丁基－４－羟基苯基）丙酸甲酯和苯硫基乙醇为原料，储存过程中，由于受热、光照、臭氧氧化或金属离通过酯交换工艺，合成一种含硫液态酚酯型抗氧子的催化作用发生氧化、老化，导致使用性能下剂（ＫＹ５０５），运用红外光谱、核磁共振波谱等分析降、寿命缩短。为了延缓材料的氧化和老化，延长方法对合成产物结构进行表征，并考察其在润滑其使用寿命，添加抗氧剂是通常的重要手段。目油基础油中的溶解性

3、能及抗氧化性能。前市场上的抗氧剂产品中，酚类和芳胺类抗氧剂１实验的使用最广泛，其中酚类以其毒性低、色泽污染性［１］小、相容性强等优点而被广泛使用。根据作用１．１原材料机理，抗氧剂可分为过氧化物分解型抗氧剂（如二（３，５－二叔丁基－４－羟基苯基）丙酸甲酯，简称－β烷基二硫代磷酸锌等含硫有机化合物）和自由基３，５－甲酯，工业品，纯度大于９９％，北京加成助剂清除型抗氧剂（如酚型或胺型抗氧剂）。不同类型厂生产；苯硫基乙醇，工业品，纯度大于９９％，浙江［２］抗氧剂之间存在着协同效应和对抗效应。自由寿尔福化学有限公司生产；氢氧化锂，化学

4、纯，北基清除型抗氧剂与过氧化物分解型抗氧剂相互配京化工厂生产。合可以提高材料的抗热、抗氧化和抗老化性能，即商品抗氧剂－β（３，５－二叔丁基－４－羟基苯基）丙酸两者具有协同效应，如酚型抗氧剂与硫代二丙酸十八碳醇酯，其十八醇为直链醇，以下简称Ｃ１８酚酯具有良好的协同效应；而受阻胺由于具有碱性酯，北京化工三厂生产；－β（３，５－二叔丁基－４－羟基苯而与硫代二丙酸酯不相容，出现对抗效应。近年基）丙酸异辛酯，以下简称Ｃ８酚酯，天津力生化工来，抗氧剂的发展趋向于抗氧效率快而高；无毒或厂生产；２，６－二叔丁基对甲酚（Ｔ５０１），廊坊富海精

5、低毒，对人安全；不污染产品；最好是液体，使用方细化工有限公司生产；４，４－亚甲基双（２，６－二叔丁便；相对分子质量大，挥发性低；具有较好的耐久基酚）（Ｔ５１１），北京化工三厂生产；硫代双［３－（３，５－性，并与材料有很好的相容性等。另外，也要发展二叔丁基－４－羟基苯基）丙酸乙酯］（抗氧剂１０３５），兼有链终止型和链预防型性质的多功能抗氧剂以北京加成助剂厂生产；硫代双－（３，５－二特丁基－４－羟［３－５］基苄）（甲叉４４２６（Ｓ）），武进化工厂生产。及复配型抗氧剂。酚酯型抗氧剂属于无灰抗氧化剂，不但具有较好的抗氧化性能，而且具

6、有优良矿物基础油１５０ＳＮ，运动黏度（１００℃）５．１９２的控制油泥形成的能力，与其它添加剂具有良好ｍｍ?ｓ，闪点２１０℃，取自中国石化北京燕山分公的相容性和复配性，是一类使用广泛的抗氧剂，并收稿日期：２０１４－０７－０３；修改稿收到日期：２０１４－０９－２９。且其生产工艺简单，但是相对分子质量较低，且多作者简介：陈晓伟，硕士，高级工程师，主要从事特种润滑油品为固体。而高碳数液体抗氧剂使用方便，油溶性及添加剂的研究工作。好，易于调合，加剂手段多。本研究以－β（３，５－二叔通讯联系人：陈晓伟，Ｅ－ｍａｉｌ：ｃｈｅｎｘｗ．ｒｉｐ

7、ｐ＠ｓｉｎｏｐｅｃ．ｃｏｍ。８０石油炼制与化工２０１５年第４６卷司；聚α－烯烃合成油ＰＡＯ１０，运动黏度（１００℃）间３．０ｓ，去偶方式为反门控去偶，氘代氯仿锁场；２样品的红外光谱分析采用Ｎｉｃｏｌｅｔ５６０型傅里叶变１０．３ｍｍ?ｓ，闪点２６６℃，ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ公司产品；聚α－烯烃合成油ＰＡＯ６，运动黏度（１００℃）５．９８换红外光谱仪，分辨率为４ｃｍ－１，测定范围４００～２－１，吸收池为氯化钠晶体窗片池，０．２３ｍｍ?ｓ，闪点２４６℃，ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ公司产品；癸二４０００ｃｍ酸二辛酯，运动黏度（４０℃）１１．

8、５ｍｍ２?ｓ，闪点ｍｍ×０．６６ｍｍ；采用美国ＴＡ公司生产的２２０℃，北京化工三厂生产；重烷基苯，运动黏度ＴＡ５０００型ＤＳＣ仪，在样品量２．０００ｍｇ、氧气压力（１００℃）５．０１ｍｍ２?ｓ，闪点２１０℃，抚顺烷基苯厂５０５ｋＰａ、温度１９０℃的条件下测定样品的氧化诱生产；烷基萘，运动黏