溶血磷脂酸、烟酸、没食子酸提取分离与检测技术的研究

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1、分类号0657.7单位代码10447密级无研究生学号0710120209硕士学位论文论文题目溶血磷脂酸、烟酸、没食子酸的提取分离与检测技术的研究研究生姓名庄付磊专业名称分析化学指导教师姓名柳仁民教授学院化学化工学院论文提交日期2010年4月原创性声明本人郑重声明：所提交的学位论文是本人在导师的指导下，独立进行研究取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，论文中不含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得聊城大学或其他教育机构的学位证书而使用过的材料。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明

2、确方式标明。本人承担本声明的法律责任。学位论文作者签名：日期学位论文使用授权声明本学位论文作者完全了解聊城大学有关保留、使用学位论文的规定，即：聊城大学有权保留并向国家有关部门或机构送交学位论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人授权聊城大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或其它手段保存、汇编学位论文。学位论文作者签名：日期导师签名：日期聊城大学硕士学位论文摘要本文优化了溶血磷脂酸的提取方法，建立了薄层色谱分离—磷钼蓝分光光度法测定血浆中溶血磷脂酸的含量，离子液

3、相色谱法测定溶血磷脂酸的含量，甲酯化衍生-气相色谱质谱联用测定溶血磷脂酸含量，并应用于临床实践，得到了满意的结果；采用优化的实验条件从烟酸药片中提取烟酸，经衍生化后用气相色谱-质谱联用仪进行检测。确定了藏青果中提取没食子酸的最佳提取工艺，建立了测定没食子酸的新方法。1.薄层色谱分离—磷钼蓝分光光度法测定血浆中溶血磷脂酸的含量建立一种简便、准确、实用的测定血浆中溶血磷脂酸含量的方法，以研究脑血管疾病与溶血磷脂酸之间的相关性。采用一步法提取、薄层色谱法分离纯化溶血磷脂酸，试样经消化处理后用磷钼蓝分光光度法检测。

4、利用薄层色谱可以使溶血磷脂酸与其它磷脂成分得到很好的分离，磷钼蓝分光光度法的线性范围为0～0.90-1-1mg·L，线性相关系数为0.999，检出限为2.00μg·L，RSD为0.63%，加标回收率为97.3%～102.2%。对短暂性脑缺血发作（TIA）患者、脑梗死患者及健康人血清中的溶血磷脂酸含量进行了测定，结果表明：短暂性脑缺血发作患者、脑梗死者血浆中的溶血磷脂酸含量明显高于正常对照组，短暂性脑缺血发作患者血浆中溶血磷脂酸水平明显高于脑梗死者。该法不需要特殊的仪器，昂贵的试剂，操作简便易行，适用于常规分

5、析。2.气相色谱-质谱联用法测定血浆中溶血磷脂酸的含量本实验建立了从血浆中提取分离LPA的新方法，简化了提取分离步骤，优化了提取分离条件，采用多步提取分离法提取。先水解再甲酯化，然后经气相色谱-质谱-1-1联用仪检测。此方法在0.5μg·mL～10μg·mL的范围内呈现良好的线性关系，并分别得到各种脂肪酸甲酯的标准曲线方程，相关系数在0.998左右，检出限也较低，加标回收率在87%～92%之间。取得了令人满意的结果。3.离子液相色谱法测定血清中溶血磷脂酸的含量本实验建立了高效、快速、灵敏的分析测定血清中溶血

6、磷脂酸的方法，研究并具体优化了提取条件的选择，淋洗液浓度的选择等影响方法的各种因素，确立了新建方法的最佳条件。将新建方法用于临床上子宫肌瘤患者、恶性肿瘤患者的血清i聊城大学硕士学位论文样本的分析，取得了令人满意的效果。4.硅烷衍生化气相色谱-质谱联用测定烟酸提出了一种用气相色谱-质谱联用测定烟酸含量的方法。以市售烟酸片为研究对象，样品超声提取，提取物经硅烷衍生化，用气相色谱-质谱联用仪检测。本实验采用六甲基二硅胺烷和三甲基氯硅烷作为硅烷化试剂，有效地去除了基质带来的干扰，解决了烟酸不容易被汽化的问题。选取苯

7、甲酸乙酯作为内标物定量测定，该-1方法在待测组分浓度为0～1g·L范围内与待测组分和内标物的峰面积之比呈良好-1的线性关系，检出限为4.54mgL，回收率在94.0%～98.0%之间，相对标准偏差为2.41%。结果表明，该方法操作简便快速，灵敏度好，准确度高，可作为测定烟酸含量的方法。5.气相色谱-质谱联用测定藏青果中没食子酸的含量首先，优化了从藏青果中提取没食子酸的实验条件。在单因素分析（提取温度、4提取时间、料液比、提取次数）的基础上进行了L9(3)正交分析，优化提取条件，正交实验表明，没食子酸的最佳提

8、取条件为：温度60℃，提取时间1.5h，液固比50:1，提取次数3次。其次，建立了硅烷化衍生气相色谱-质谱联用技术检测没食子酸含量的新方法，并取得了令人满意的效果。关键词：LPA；烟酸；没食子酸；提取；分离纯化；衍生化；ii聊城大学硕士学位论文ABSTRACTInthispaper,weoptimizedthemethodofextractionofLPA,amethodofdeterminationofLyso