豫西风化煤制备腐植酸盐及纳米腐植酸的研究

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1、AthesissubmittedtoZhengzhouUniversityforthedegreeofMasterStudyonthepreparationofhumidacidsaltandnanoscalehumicacidfromtheweatheredcoalinthenorthemofHenanByGUOWeiweiSupervisor：Prof．ZHANGBaolinChemicalEngineering一SchoolofChemicalEngineeringandEnergy一一一May，2014原创性声明本人郑重声明

2、：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究所取得的成果．除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果．对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均己在文中以明确方式标明．本声明的法律责任由本人承担．学位论文懈印巍施蹶∞，侔6月多日学位论文使用授权声明本人在导师指导下完成的论文及相关的职务作品，知识产权归属郑州大学．根据郑州大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅；本人授权郑州大学可以将本学位论文的全部或部分编入有

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4、可溶性腐植酸质量分数的影响，然后，通过正交试验，得到制备腐植酸盐的优化工艺条件。超声波在液态体系中的空化、剪切和剧烈搅拌等作用产生的分散效应，可为目标物质分散提供高效物理场环境，在制备纳米腐植酸粉体过程中，通过单因素试验和正交试验，研究了碱液浓度、固液比、反应时间、反应温度、剪切搅拌速度、晶粒调整剂(单用、复配)、酸析环境、料液加入方式、固液分离方式、超声波工作温度和工作功率等因素对粉体粒径的影响。此外，反应体系引入超声波和晶粒调整剂，并且讨论了其在制备过程中的作用。主要的研究结论如下：1．以豫西风化煤为原料，制备腐植酸盐的优化工艺

5、条件为碱液浓度0．20mol／L，风化煤和碱液的固液比1：10，反应温度85。C，反应时间130min，搅拌速度3500r／min。当加入0．049复合型活化剂2#时，在最优工艺条件下，产品可溶性腐植酸质量分数最大为62．13％。2．在腐植酸盐制备过程中，加入活化剂，可以明显改善固液界面活性，增加固液接触位点，优化传质过程。影响可溶性腐植酸质量分数大小的反应因素排序依次为：碱液浓度>固液LL>搅拌速度>反应温度>反应时间。3．制备纳米腐植酸粉体的最优工艺条件，即碱液浓度0．50mol／L，风化煤与碱液的固液比l：12，反应时间200

6、min，反应温度85。C，剪切速度3000r／min，超声功率500W，超声温度459C的条件下，经扫描电子显微镜可知，纳米腐植酸粉体粒径为60nm。4．采用可控恒温水浴超声波联用装置进行酸析，可以促进颗粒细化分散，有效防止颗粒团聚。不同功率的超声波对纳米腐植酸粉体粒径影响不同，选择合适功率超声波时，可以得到粒度分布均匀和分散性好的纳米粉体材料。当工摘要作功率为500W，超声温度为45℃时，纳米腐植酸粉体粒径为60nm。超声沉淀法制备纳米腐植酸粉体材料，可以改善共沉淀阶段的反应条件，所需的仪器装置自行组装，操作极为方便，克服了粉体颗

7、粒粒径大、分散性不好、严重团聚等缺陷，为低阶风化煤综合利用和纳米腐植酸粉体工业化生产提供依据。关键词：风化煤晶粒调整剂超声波沉淀法腐植酸盐纳米腐植酸AbstractHumicacidsaltandnanoscalehumicacidarenewmultifuntionalwhichwillbeusedinthemanyfields，suchasagriculture，industry,finematerials，medicalandSOon．Accordingtotherawmaterialleveloftheweatheredco

8、alinthenorthernofHenanandthedemandoftheproduct，thereareseveralstepsneedingtobecarriedout．Firstly,theweatheredcoalshou