Invar表面生长石墨烯及与SiO2-BN钎焊工艺及机理研究

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1、国内图书分类号：TG454学校代码：10213国际图书分类号：621.791.1密级：公开工学硕士学位论文Invar表面生长石墨烯及与SiO2-BN钎焊工艺及机理研究硕士研究生：田成龙导师：张丽霞教授申请学位：工学硕士学科：材料加工工程所在单位：材料科学与工程学院答辩日期：2015年6月授予学位单位：哈尔滨工业大学ClassifiedIndex:TG454U.D.C:621.791.1DissertationfortheMasterDegreeinEngineeringGROWTHOFFEW-LAYERGRAPHENESONINVARAL

2、LOYANDTHEPROCESSANDMECHANISMOFBRAZINGWITHSiO2-BNCERAMICCandidate：TianChenglongSupervisor：Prof.ZhangLixiaAcademicDegreeAppliedfor：MasterofEngineeringSpeciality：MaterialsProcessingEngineeringAffiliation：SchoolofMaterialsScienceandEngineeringDateofDefence：June,2015Degree-Con

3、ferring-Institution：HarbinInstituteofTechnology哈尔滨工业大学工学硕士学位论文摘要SiO2-BN是导弹天线罩的主要材料，Invar合金具有容易加工成型等优点是导弹天线罩过渡环的主要材料，在工程中通常要连接二者充分发挥各自的优异性能。目前利用活性钎料对二者进行钎焊连接是比较普遍的焊接方法。但是焊接时Invar中的Fe、Ni元素会向焊缝中溶解并与Ti元素反应生成大面积的脆性化合物带，焊缝中较多化合物会对钎焊接头的塑性变形能力产生不利影响，导致钎焊接头有较大的残余应力甚至出现裂纹。石墨烯作为新型二维

4、材料，厚度很薄并且垂直于基体生长的石墨烯有较高的化学活性，与Ti元素有很好的亲和力。本课题首先在Invar表面垂直生长少层石墨烯，一方面阻隔Fe、Ni元素向液态钎料中的过度溶解，另一方面与活性Ti元素反应，避免接头界面中出现大面积的Fe-Ti、Ni-Ti脆性化合物带，增加接头的塑性变形能力，缓解接头残余应力，提高力学性能。本文采用等离子体增强化学气相沉积（PECVD）方法在Invar合金表面原位垂直生长少层石墨烯，探索出生长石墨烯的最佳工艺参数：生长温度为800℃，气体流量比CH4:Ar=20:80，混合气体总压强为900Pa，射频功率为

5、200W，生长时间为60min。采用拉曼光谱对少层石墨烯进行表征，通过对ID/IG以及I2D/IG的比值分析，表明最优工艺参数下制备的石墨烯，层数较少且缺陷较少。TEM结果表明制备的少层石墨烯呈透明状，尺寸为纳米级，选区电子衍射结果表明制备的少层石墨烯具有多晶石墨的特征，HRTEM结果表明，制备的少层石墨烯层数约为6~8层，原子层面间距为0.34nm，与多晶石墨的原子面间距相符。综合拉曼光谱、TEM及HRTEM的结果，最优生长工艺下成功制备出了原子层数为6~8层、缺陷较少的少层石墨烯。利用AgCuTi钎料对原位垂直生长石墨烯的Invar合

6、金（记为Invar-G）进行润湿实验，研究了AgCuTi/Invar-G体系界面组织结构随保温温度变化的演变规律。利用AgCuTi钎料钎焊Invar-G与SiO2-BN复合陶瓷，分析了钎焊接头典型界面组织，探究了焊接工艺参数对Invar-G/SiO2-BN界面组织演变以及接头力学性能的影响，最佳焊接工艺参数为：保温温度T=860℃，保温时间t=10min，该工艺参数对应的最佳抗剪强度为25MPa，随着钎焊温度的升高、保温时间的延长，焊接接头抗剪强度均先增加后减少。与未生长石墨烯的Invar/SiO2-BN接头界面组织相比，生长石墨烯后界面

7、中大面积的脆性化合物带消失，Fe2Ti+Ni3Ti呈小块状相弥散分布在界面中，抗剪强度由21MPa提高到25MPa，断裂位置均发生在SiO2-BN母材上，断口形貌差别不大。I哈尔滨工业大学工学硕士学位论文保温温度860℃、保温时间10min时，Invar合金自身钎焊界面中，添加石墨烯后Fe2Ti+Ni3Ti含量显著下降，接头抗剪强度由未生长石墨烯的163MPa提高到205MPa。通过Invar合金的自身钎焊，证实了Invar合金表面生长石墨烯的确能够抑制Fe-Ti、Ni-Ti脆性化合物的大量生成，优化界面组织结构，进而提高接头力学性能。通

8、过热力学计算了C、Fe、Ni与Ti的反应吉布斯自由能，并通过透射电镜以及高分辨分析了石墨烯与Ti的相互作用。石墨烯可以与Ti反应生成少量TiC相，抑制Fe、Ni与Ti的剧烈反应，少量不连续分布