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1、第20卷第7期半 导 体 学 报Vol.20,No.71999年7月CHINESEJOURNALOFSEMICONDUCTORSJuly,1999掺硅氮化镓材料的MOVPE生长3及其性质研究刘祥林 汪连山 陆大成 汪 度 王晓晖 林兰英(中国科学院半导体材料科学实验室 北京 100083)摘要 研究了用金属有机物气相外延(MOVPE)方法在蓝宝石衬底上生长掺硅氮化镓的生长方法.发现了在硅烷掺杂剂流量较高的情况下,氮化镓的电子浓度趋于饱和现象.研究了掺硅氮化镓的电学、光学、结晶学以及表面形貌等物理性质.PACC:7220F,7855,8110B,8115H
2、1 引言[1]氮化镓(GaN)在室温下具有3139eV的宽直接带隙材料,是制作蓝色至紫外发光二极管和激光器非常有用的光电子材料之一.对于制作半导体器件所需材料,必须能够具有可控和能重复的N型和P型掺杂.MOVPE生长掺硅GaN已经有很多报道.所用的掺杂剂分[2,3][4][5]别为硅烷(SiH4),乙硅烷(Si2H6)和四乙基硅(TeESi或(C2H5)4Si).为了能使GaN材料与金属电极有更好的欧姆接触,高电子浓度是必要的.我们用MOVPE方法,用H2稀释的SiH4为掺杂剂,在蓝宝石上外延出高电子浓度的N型GaN材料.电子浓度在室温下达到20-311
3、7×10cm.首次发现GaN的硅掺杂存在电子浓度饱和现象.2 实验方法我们用自制水平常压MOVPE设备生长GaN.三甲基镓(TMGa),氨气(NH3)和SiH4(用H2冲稀,浓度为1570ppm)分别用作镓源、氮源和硅掺杂剂.经钯管纯化的H2作TMGa的载气,流量为3SLM(标准升每分钟).TMGa的摩尔流量为25Lmolömin(微摩尔每分钟).NH3流量为3SLM.为了避免源之间的气相寄生反应,NH3和TMGa在反应室入口处才混合.衬底按顺序用有机溶液去油,用热H2SO4∶H3PO4=3∶1混合液腐蚀,去离子水冲洗,在[6]空气中自然凉干.有关衬底清
4、洗和化学抛光的详细过程另有报道.衬底入炉后,先在3国家“863”高技术计划材料领域资助项目刘祥林 男,1965年出生,助理研究员,在职博士生,从事Ë2Í族材料的MOVPE生长研究.目前主要从事MOVPE生长GaN及蓝光LED的研究汪连山 男,1963年出生,工程师,博士生,从事MOVPE生长GaN及蓝光LED的研究1998203202收稿,1998205224定稿7期刘祥林等: 掺硅氮化镓材料的MOVPE生长及其性质研究5351120℃H2气氛下烘烤15min以除去表面粘污,在NH3öH2混合气氛下表面氮化3min,在510℃生长约20nm的低温缓冲层,
5、然后按每分钟50℃的升温速率升温至1050℃,同时退火.当温度稳定在1050℃后,先生长约100nm未掺硅的GaN,然后生长2h掺硅GaN.样品的厚度约4Lm.用相干像称显微镜测量样品的表面形貌;用X射线双晶衍射测量样品的结晶学质量,用VanderPauw方法测量样品的室温电子迁移率和电子浓度,测量时通过样品的电流为1mA,磁场强度为011T;用二次离子质谱(SIMS)分析样品中的硅含量.为了减少29N2的干扰造成实验误差,测量硅的同位素Si.用光致发光谱(PL)测量样品的光学性质,激光源为325nm的He2Cd激光器.3 结果和讨论图1(见图版É)是样
6、品的表面形貌照片.其中A是未掺硅样品,B和C是掺硅样品.生20-3长样品B时SiH4的流量为0128Lmolömin,电子浓度为114×10cm.生长样品C时SiH420-3的流量为0170Lmolömin,电子浓度为117×10cm.肉眼观察,样品A无色透明,样品B[7]的表面呈雾状,样品C则不透明.根据Murakami等人所报道的结果,用AlN作缓冲层,18-318-3也能得到电子浓度为5×10cm以上的N型GaN.但是,当电子浓度达到1×10cm时,18-3表面将会龟裂;当电子浓度达到5×10cm时,表面将出现V形槽.但是我们没有发现这一现象.这或
7、许是由于我们采用低温GaN而不是AlN作缓冲层造成的差异.Nakamura用19-3低温GaN作缓冲层生长掺硅GaN,在电子浓度小于2×10cm的范围内也没有在表面发[2]现龟裂和V形槽这一现象.图2为样品的电子迁移率和电子浓度以及X射线双晶衍射的(0002)衍射峰的半高宽(FWHM)随SiH4的流量的关系.未掺17杂GaN的室温背景电子浓度为311×10-32cm,迁移率为270cmö(V·s),FWHM为6′.随着SiH4的流量增加,样品的电子迁移率下降.这是因为:在GaN中掺Si后,一方面增加了离化杂质浓度,加大了离化杂质对电子的散射;另一方面又降
8、低了GaN材料的结晶完整性,加大了晶格振动对电子的散射(极射光学声子散射).这些
