ISO 8245 水质——总有机碳(TOC)测试准则

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1、国际标准ISO82451987年6月15日第一版国际标准组织水质——总有机碳(TOC)测试准则0.简介总有机碳(TotalOrganicCarbon)即溶解和未溶解的有机物所含的碳的总和,但是不能给出有机物的性质。在分析或试验之前应该有效地去除同TOC混在一起的无机碳,或者先一起测定然后在最终结果中减去无机碳。由于有机物的碳含量范围可以十分宽广,究者选用的方法和仪器应考虑到试样的碳含量。1.范围和应用领域本国际标准给出了测验TOC在各种水中的浓度的方法的试验准则。它包括对有机碳浓度从0.1到1000mg/

2、l的水试样的定义、干扰、试剂和预处理。而对于较高浓度的试样则适当稀释后再进行分析。在特殊情况下样品有必要进行预处理,例如破碎水样中的较大块的物质以防止堵塞仪器。本标准并不解决研究时所遇到的设备方面的问题。除了纯有机碳,试样还含有CO2和碳酸盐。在TOC试验之前无机碳应通过不含CO2及有机物的气体清除,或者测量总碳量及总CO2后,通过TOC将从TC中减去总CO2后得出。这种方法最合适于总CO2量少于TOC的试样。挥发性有机物如苯、甲苯、环已烷、氯仿等,在通入CO2时会挥发损失,这些物质的TOC试验就必须在封

3、闭环境中进行或采取其它办法。如果有重质碳、碳化物、氰化物、氰酸盐和异氰酸盐等物质的话,在实验过程中和有机碳一起处理。2.参考:ISO5667-3水质-样品-第三部分-准备及处理3.定义3.1总碳(TC):在水中以有机、无机、及单质形式存在的碳的数量。3.2总无机碳(TIC):在水中以单质碳、二氧化碳、碳化物、碳硅化合物,氰化物、氰酸盐、异氰酸盐等形式存在的碳的数量。3.3总有机碳(TOC):在水中溶解或分散的有机碳的数量。53.4溶解性有机碳(DOC):处于水中的有机物质,该物质能够通过孔径为0.45um

4、的过滤器,而该物质中所含有的碳的数量即为溶解性有机碳。4.原理通过燃烧氧化,加入适当氧化物或紫外线照射等,使水中的有机碳氧化CO2。紫外线法仅以氧气作为氧化源,仅限用于不存在颗粒物污染的水样,无机碳则通过酸化、吹洗除去或单独进行分析。氧化成的CO2可以通过直接方法或还原成甲烷进行分析。除此外,下面的方法也可以用于测定CO2:红外光谱、滴定法、热导法(TCD)、导电法、电量分析法(库仑滴定法)、CO2传感器和将CO2还原成CH4后用离子焰(FID)。5.试剂在本标准中,使用的试剂均为分析级试剂,水均为蒸馏水

5、或机制纯净水(去离子水)。本标准中提到的试剂只是在大多数TOC测定法中应用的试剂,不包括在有些情况下,按生产商的指导进行预处理时也会用到其他试剂。测定中用来稀释试样的水中含有的TOC引起的误差相对于试样的TOC来说是可以忽略的。预处理地方法依赖于试样TOC的浓度,要使用的预处理方法与试样TOC浓度的关系列于表1表1水样预处理方法试样TOC(mg/l碳)稀释用水中的TOC(mg/l碳)水处理方法举例<100.1UV处理蒸汽法冷凝10~1000.5用KMnO4/K2Cr2O7>1001用蒸馏水5.1邻苯二甲酸

6、氢钾:原始浓度C(有机碳)=1000mg/l在一个1000mg/l刻度的曲颈瓶中放入2.125克C8H5KO4(低于120℃干燥2小时),加入700ml水溶解后稀释至刻度处。这个溶液放在密封的瓶子中在冰箱里大约可存放两个月。55.2邻苯二甲酸氢钾:标准浓度C(有机碳)=100mg/l取100ml原始浓度溶液(5.1)放在1000ml刻度曲颈瓶中,用水稀释到刻度处混合均匀。此溶液密封后放在冰箱中约可保存一周。5.3无机碳分析用标准溶液C(无机碳)=1000mg/l在1000ml刻度曲颈瓶中放入4.41gNa

7、2CO3(285℃干燥1小时),加入约500ml水溶解,再加入3.50克NaHCO3(用硅胶干燥)然后用水稀释到刻度处。这瓶溶液在室温保存。5.4补充试剂5.4.15.1和5.2中的试剂可以被其它稳定化合物代替,只要它们能够满足滴定的需要。5.4.2非挥发酸用来驱出CO2,如0.5mol/l的H3PO4。5.5气体空气、氮气(不含CO2和有机杂质)。6.仪器常用实验仪器和6.1TOC测试仪器6.2匀质仪器,如超声波仪或磁力搅拌器,用来使需分散的物质迅速达到。7.取样和试样7.1取样参看ISO5667-3取

8、样时,应确定所收集的样品具有代表性(在取不溶物时,此点更为重要),并注意小心不要使试样被有机物污染。水试样要装在干净的玻璃瓶内并装满。如果必须贮存试样,可在4℃的冰箱时存放。若打算测定细菌活性,可将试样酸化至PH=2的酸性状态(如用磷酸5.4.2)。试样要在一周内分析。7.2试样预处理如果试样不均匀,且通过振荡也无法取得有代表性的试样时,试样就要进行均化处理,如用效率足够高的超声波仪,匀化必须检验效果。如果需要测试的只是可溶性

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