微波醇热法调控硫酸钙形貌结构实验研究

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1、学校代码10530学号201510151632分类号X503密级公开1硕士学位论文微波醇热法调控硫酸钙形貌结构实验研究学位申请人吴阳1指导教师杨柳春副教授1学院名称环境与资源学院1学科专业环境工程（专硕）1研究方向清洁生产与资源化1二零一八年四月十六日ExperimentalStudyontheMorphologyandStructureofCalciumSulphateRegulatedbyMicrowaveinGlycerinAqueousSolutionCandidateWuYang1Super

2、visorYangLiuChun1CollegeInstituteofenvironmentandresources1ProgramEnvironmentalEngineering1SpecializationCleanerproductionandrecycling1DegreeMasterofEngineering1UniversityXiangtanUniversity1DateApril16th,20181湘潭大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取

3、得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名：日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权湘潭大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇

4、编本学位论文。涉密论文按学校规定处理。作者签名：日期：年月日导师签名：日期：年月日摘要硫酸钙（CaSO4，俗称石膏）是地球上储量较大的天然无机矿物之一，在建筑、陶瓷和模具等多个行业有广泛应用。各种工业副产硫酸钙（或石膏渣）产出也日益上升，其堆存构成不小的环境压力。研究硫酸钙矿物材料的相变规律、结构设计和功能化改性对拓展其资源化利用潜力无疑具有十分重要的意义。本论文利用微波醇热体系和螯合剂EDTA与ATMP对二水硫酸钙进行脱水改性和形貌结构调控，探讨了其相变规律和形貌结构调控效果与机理。利用升温重结晶过

5、程改性二水硫酸钙，探索了丙三醇浓度、反应温度、反应时间、悬浮液浓度和升温速率等基本条件对二水硫酸钙相变的影响。结果表明：丙三醇质量浓度为60~70%、反应温度为110℃、反应时间为3小时，DH浓度为1%是本实验的较优条件。若降低丙三醇浓度，则温度或时间要相应提高。较高的升温速率可以促进硫酸钙相变改性。探究了EDTA对硫酸钙相变和形貌的影响，EDTA与钙离子螯合延缓硫酸钙的相变，并改变晶体形貌。EDTA浓度越高，硫酸钙晶体长径比越小。使用NaCl可以改善EDTA对硫酸钙相变的抑制。微波辐照延缓了硫酸钙的

6、相变，有利于EDTA对硫酸钙晶体形貌结构的调控。EDTA为8mM时，制备出的HH晶体为β型HH。油浴加热制备的HH呈六棱柱状，微波加热制备的样品趋于球形，延长相变时间有助于六棱柱状晶体向球形晶体转化。探讨了ATMP对硫酸钙进行改性效果，实验发现，ATMP为30~60mM、丙三醇浓度大于60%时，可制备花瓣微球硫酸钙。丙三醇明显影响了微球的形貌。但反应温度对样品形貌几乎无影响。ATMP改变硫酸钙形貌是因为ATMP可以在二水硫酸钙的特定晶面与Ca2+螯合，控制并参与硫酸钙的生长。与原料相比，花瓣微球的孔容

7、量和比表面显著增加。论文研究对于发展传统无机矿物材料的改性方法，制备新颖结构的硫酸钙功能材料从而拓展其应用潜力有一定参考价值。关键词：硫酸钙；微波；螯合剂；醇热法AbstractCalciumsulphate(commonlyknownasgypsum)isoneofthenaturalinorganicmineralswithlargereservesontheearthandiswidelyusedinmanyindustriessuchasconstruction,ceramics,andmou

8、lds.Theoutputofvariousindustrialby-productcalciumsulfate(orgypsumslag)isalsorising,anditsstackingconstitutesagreatenvironmentalpressure.Undoubtedly,itisimportanttostudyphasetransformation,structuraldesign,andfunctionalmodificatio