无铅低熔点玻璃粉的制备及纳米银包覆研究

《无铅低熔点玻璃粉的制备及纳米银包覆研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、东华大学硕士学位论文学校代码：10255学号：2160415东华大学硕士学位论文无铅低熔点玻璃粉的制备及纳米银包覆研究PREPARATIONOFLEAD-FREEANDLOW-MELTINGPOINTGLASSPOWDERANDSTUDYOFNANOSILVERCOATING学科专业：材料工程作者姓名：王启辉指导教师：李耀刚教授答辩日期：2018年05月21日东华大学硕士学位论文东华大学硕士学位论文东华大学硕士学位论文东华大学2016级硕士学位论文答辩委员会成员名单姓名职称职务工作单位备注张耀鹏教授答辩委员会主席东华大学高级上海石油化工股份林耀答辩委员会委员工程师有限公司

2、陈龙教授答辩委员会委员东华大学孙宾教授答辩委员会委员东华大学王海风副教授答辩委员会委员东华大学俞昊教授答辩委员会委员东华大学张玉梅教授答辩委员会委员东华大学周蓓莹讲师答辩委员会秘书东华大学东华大学硕士学位论文无铅低熔点玻璃粉的制备及纳米银包覆研究摘要低熔点玻璃粉具有熔融温度低，熔体粘度小，冷却后和基板接触良好，化学稳定性良好等特点，广泛应用于金属或非金属材料的连接或封装，在电子浆料中作为无机粘结相发挥重要的作用。近年来，电子浆料应用于半导体、集成电路、汽车零部件等领域，要求浆料能在中、低温条件下完成烧结，保证基底材料或部件免受高温环境影响，避免材料或部件内部产生微裂纹或发

3、生变形、出现破坏等有害现象。因此，研制无铅、环保、低熔点玻璃粉对于电子浆料的发展和应用具有重要意义。铋酸盐体系低熔点玻璃粉被认为是替代含铅低熔点玻璃粉的最佳体系。针对铋酸盐体系低熔点玻璃粉，研究成玻性能、析晶能力、特征温度、化学稳定性等对推动该体系玻璃的发展和应用具有重要的意义。通过掺杂其它氧化物，优化玻璃组分，尝试降低玻璃的玻璃化转变温度、改善玻璃的抗失透性、提高玻璃结构的完整性，提高玻璃的综合性能。无机玻璃粉为绝缘体，不导电。导电浆料印刷、烧结后的电极材料其导电性能受无机玻璃粉的影响较大，为了减小电极材料的体电阻，需尽可能降低无机玻璃粉用量，但是电极材料和基板之间的附

4、着力会下降，出现脱落等有害现象。通过化学镀的方法，在玻璃粉表面包覆纳米银颗粒，可提高其导电性，降低电极I东华大学硕士学位论文材料体电阻，提高工作器件(如晶体硅太阳能电池)的效率。因此，开发无铅低熔点导电玻璃粉具有重要的意义。本文根据Bi2O3、B2O3、SiO2三组元成分图设计实验，研究了玻璃的成玻性能、析晶能力和玻璃化转变温度，结果表明：玻璃主体成分Bi2O3、B2O3、SiO2摩尔分数之比为30~60:30~60:10~30，添加5wt.%R2O(Na2O和K2O各2.5wt.%)时，制备的玻璃成玻性能良好，玻璃的玻璃化转变温度为330~400℃，为低熔点玻璃。此外，

5、基础玻璃组分中，氧化物Bi2O3和碱金属氧化物R2O对降低玻璃的玻璃化转变温度效果显著，但含量增加，玻璃热处理后析晶增强。选取40%Bi2O3-30%B2O3-30%SiO2-xR2O(x1=2wt.%，x2=5wt.%)基础组分，研究了适量TeO2、Sb2O5对玻璃结构和性能的影响。结果表明：当添加TeO2wt.%≤6%，玻璃的成玻性能良好，TeO2可显著降低玻璃的玻璃化转变温度，但是玻璃的热膨胀系数增大；当碱金属氧化物R2O=5wt.%时，添加TeO2后，玻璃的抗失透性下降较为明显。当添加Sb2O5wt.%≤6%，玻璃的成玻性能良好，玻璃的玻璃化转变温度变化不大，玻璃

6、的热膨胀系数逐渐减小；当碱金属氧化物R2O=5wt.%时，添加Sb2O5可显著改善玻璃的抗失透性。最后制备了Bi2O3-B2O3-SiO2-R2O-TeO2-Sb2O3低熔点玻璃，玻璃的成玻性和抗失透性均良好。采用葡萄糖和甲醛两种还原剂，在自制玻璃粉表面分别实施化学镀银反应，制备了两种银包玻璃粉，借助X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能II东华大学硕士学位论文谱仪(EDS)和四探针电阻测试仪对银包玻璃粉进行结构和性能表征。葡萄糖还原银氨溶液体系中，分别探索了氨水含量、镀液pH值、反应温度等变量的影响，最后选取合适的反应条

7、件，加入表面活性剂后，制备了包覆性能良好的银包玻璃粉，其中银颗粒的粒径大小为10~30nm，平均粒径约为15nm。甲醛还原银氨溶液体系中，通过调节氨水含量、镀液pH值、添加表面活性剂PVP制备了几组银包玻璃粉。结果表明：氨水含量的增加，包覆在玻璃粉表面纳米银的颗粒逐渐增大，包覆均匀性下降，纳米银的平均粒径为20~40nm；镀液pH值增加，包覆在玻璃粉表面纳米银的颗粒逐渐减小，包覆均匀性提升，纳米银的平均粒径为20~40nm；加入适量表面活性剂PVP后，包覆的均匀性、致密度均有提升，纳米银颗粒的尺寸约为50nm。此外，添加PVP