预浓缩测量的校正方法比较

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1、第10届全国离子色谱学术报告会论文集（山东威海2004）（www.ionchrom.com制作）1预浓缩测量的校正方法比较蒙冰君陈朝晖刘刚（北大城环系）(瑞士万通中国有限公司北京应用实验室）在痕量的阳离子测量中，存在很多困难，其中较突出的问题是响应信号小，标准溶液难以配置。本文对此问题作了初步的探讨。采用预浓缩技术和预浓缩校正方法，利用瑞士万通公司的792离子色谱仪，通过对痕量（低ppb级）的常见阳离子的测量，得到一种可靠而且简单的校正方法。1.实验部分1.1.仪器及试剂792BasicIC离子色谱仪，Cation1-2阳离子色谱分离柱，RP保护柱，Metrosep阳离子预浓缩柱，电导检测

2、器，蠕动泵。淋洗液（酒石酸4.0mmol/L+1.0mmol/L吡啶二羧酸），流速1.0mL/min。标准溶液：+++++++Na,NH4,K,Ca,Mg混合标准溶液。所用的水均为18.2MΩ的高纯水。预浓缩柱所有低含量的标液均由同一母液稀释而来，并存放在塑料的容量瓶。预浓缩连接示意图：图1六通阀色谱柱蠕动泵离子泵淋洗液检测器样品预浓缩原理：将一定体积量（一般从几百微升到几十毫升）的待测溶液或标样首先通过预浓缩柱，预浓缩柱吸附被测物中的离子，被测物中的非离子的成分如溶剂或其它非离子溶质则被排出；而后改变六通阀的六向，利用淋洗液将被吸附在预浓缩柱的离子冲到分离柱，进行正常的分离。1.2.实验

3、方法1.2.1.作相同预浓缩时间不同离子浓度如表1的阳离子校正曲线（浓缩时间：17min）表1阳离子校正曲线离子浓度（　g/L）1234+Na481216+NH40.40.81.21.6+K0.40.81.21.62+Ca0.40.81.21.62+Mg0.40.81.21.61.2.2.作单一浓度不同预浓缩时间如表2的阳离子校正曲线1第10届全国离子色谱学术报告会论文集（山东威海2004）（www.ionchrom.com制作）2表2单一浓度的阳离子校正曲线1234预浓缩时间min491418+Na(归一浓度　g/L)2.355.298.2410.59++2+2+NH4KCaMg(归一浓

4、度　g/L)0.2350.5290.8241.059单一浓度：Na为10g/L，其它离子均为1g/L。归一浓度：=单一浓度*预浓时间/172.结果与讨论2.1.测定结果2.1.1.不同离子的保留时间，图2。uS/cmNa-603-604-605-606-607-608NH4MgKCaCond01234567891011121314151617min在相同预浓缩时间分别进四次不同浓度的标样；在单一浓度分别进四次不同预浓缩时间的标样。图谱数据如下。uS/cm-590-595-600-605-610nc181552nc181525nc181458nc18164901234567891011121

5、314151617min2.1.2.相同预浓缩时间不同浓度的图谱，图3。2.1.3.单一浓度不同预浓缩时间的图谱，图4。uS/cm-595-600-605-610nc181100nc181120nc181039nc18101901234567891011121314151617min2.1.4各元素的具体测量数据,表3阳离次序1234子拟合方程相关系数残差+NaX(面积)73.8472143.507203.623254.154y=0.06622x-1改变浓度0.9974774.92Y(浓度　g/L)481216.176182第10届全国离子色谱学术报告会论文集（山东威海2004）（www.

6、ionchrom.com制作）3X(面积)44.758798.1035147.053181.851y=0.05987x-0改变时间0.9990754.08Y(浓度　g/L)2.355.298.2310.59.445979X(面积)5.9173313.315119.559325.586y=0.06115x+0改变浓度0.9987950.401Y(浓度　g/L)0.40.81.21.6.01575+NH4X(面积)4.087848.6887814.095617.82336y=0.05925x-0改变时间0.9994670.336Y(浓度　g/L)0.2350.5290.8231.059.000

7、5502X(面积)4.400697.154259.9945612.8333y=0.14215x-0改变浓度0.9999720.931Y(浓度　g/L)0.40.81.21.6.22186+KX(面积)1.858944.13576.519018.39274y=0.12582x+0改变时间0.9999580.625Y(浓度　g/L)0.2350.5290.8231.059.003888X(面积)6.9017313.39032