zns准纳米棒的胶棉膜模板合成及其性能研究

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第12期无机化学学报Vo1．19，No．122003年12月CHINESEJOURNALOFINORGANICCHEM~TRYDec．，2003ZnS准纳米棒的胶棉膜模板合成及其性能研究刘金库吴庆生，丁亚平(同济大学化学系，上海200092)(。上海大学化学系，上海200436)关键词：胶棉模板硫化锌准纳米棒分类号：O614．241O613．51O引言可见光分光光度计(uV—Vis)，ThermoNicoletNexus傅立叶变换红外光谱仪(FT—IR)和VafianCar,／E—一维纳米材料的研究是开发纳米器件的

2、基础，clipse荧光仪o是探索新型材料、构建纳米光电功能器件的重要阶1．2实验方法段[1·引。硫化锌是Ⅱ一Ⅵ族半导体材料，禁带宽度达取表面平整光滑的玻璃片浸没于胶棉液中，重368kJ·mol～，具有压电、热电性质以及良好的发光复提拉2次，自然干燥，剥离，得厚度均匀的人工活性能b·引。虽然已有大量关于硫化锌纳米材料制备的性膜(厚度约0．2mm)，备用。报道【5-埔1，但有关纳米棒(线)制备的却不多【l0。1，取0．1tool·L～ZnSO。溶液20mL(其中加入而已有的方法需要催化剂或较高温度等复杂条件。0．3mL无水乙二胺)和0．1tool·LNa2S溶液因此

3、，探索简便易行的硫化锌纳米棒(线)合成与制20mL，分置于隔膜组装装置的两侧(图1)，室温下反备方法具有重要的科学价值和实际意义。应4d后，取人工活性膜两侧分散体系分别进行离心本文首次利用胶棉(或称火棉胶)人工活性膜模分离，弃去澄清液，依次用丙酮、去离子水、乙醇洗涤板，通过与乙二胺的协同作用和仿生合成机制，成功后合并，即得产物。制备出ZnS准纳米棒，实现了准纳米球向准纳米棒的形貌转化，结构也由原来的立方相变为六方相。该方法无需复杂的设备和条件，可一步完成产物的合成，为无机材料(准)纳米棒的制备提供了一种简ZnS0·solutionfOItoolr．with03m

4、L易途径。pureethylenediaminc)l实验部分图1反应装置简图1．1试剂与仪器Fig．1DiagramofthereactionequipmentZnSO。·7H2O(A．R．)，胶棉液(C．P．)，Na2S·产物的形貌用透射电子显微镜(TEM)进行观9H：0(A．R．)，乙二胺(A．R．)，上海标准模具厂察，结构用x射线粉末衍射仪(XRD)进行分析，光6511型电动搅拌机，13本13立H一800型透射电子显学性质用傅立叶变换红外光谱仪(1zr-IR)、紫外一可微镜(TEM，操作电压200kV)，荷兰飞利浦Pw1700见光分光光度计(uv—Vis)

5、和荧光仪进行研究。型x射线衍射仪(XRD，CuKa)，Agilent8453紫外一收稿日期：2003．05．15。收修改稿日期：2003．07—24。国家自然科学基金资助项目(No．2oo71o25，20131030)和上海市科技发展基金资助项目(No．0259nm021，0114nm004)。★通讯联系人。E-mail：qswu@mail．tongji．edu．cn第一作者：刘金库，男，28岁，在读博士生；研究方向：纳米材料化学和生物无机化学。维普资讯http://www.cqvip.com第l2期刘金库等：ZnS准纳米棒的胶棉膜模板合成及其性能研究·l323

6、·2结果与讨论2．2条件选择2．2．1浓度2．1形貌与结构分别取不同浓度的ZnSO溶液和Na2S溶液进TEM观察结果显示(图2)，产物为表面光滑、粗行试验，发现浓度越大，反应速度越快，但当溶液浓细均匀的准纳米棒，直径范围在200～500nm，平均度超过0．10mol·L时，往往造成模板孔道的阻长径比为35。实验得到的部分产物长度可达14p~m，塞，影响反应进行，而当溶液浓度过小时，合成速度长径比达50，这种长度大、长径比高的准纳米棒在慢，影响效率，因此，本文选择ZnSO溶液和Na2S溶纳米器件领域具有广阔的应用前景。液浓度均为0．10mol·L～。2．2．2模板

7、剂反应溶液中不加入乙二胺时，产物形貌近球形(图4)，电子衍射花样(图4中的插图)为清晰的多重环，指标化的结果表明产物为立方闪锌矿多晶结构；X射线粉末衍射图谱三强峰依次对应(1l1)、(220)、(311)晶面(图5)，与电子衍射分析结果一致。当溶液中加入乙二胺时，产物为棒状形貌(图2)，且为六方纤锌矿多晶结构，说明乙二胺对于实现图2硫化锌准纳米棒的1’EM图Fig．2TEMimageofZnSquasi-nanorods图3为产物的XRD图谱，衍射峰从左到右依次对应(100)、(002)、(102)、(1l0)、(103)、(1l2)晶面，对应ZnS的六方纤锌矿

8、多晶结构(JC—PDS卡