测试方法分思考题(附标准答案版)

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1、测试方法分章思考题(答案版)第一章1.X射线的产生P3答:实验室中用的X射线通常由X射线机产生,阴极灯丝产生电子,经过加速轰击阳极靶,一部分能量转化为X射线,大部分能量转化为热能.矚慫润厲钐瘗睞枥庑赖。2.X射线谱有哪两种类型?何谓Ka射线?何谓Kb射线?为什么Ka射线中包含Ka1和Ka2?P7-P8答:X射线谱有连续X射线和特征X射线两种.按照原子结构的壳层模型,院子中的电子分布在以原子核为核心的若干壳层中,光谱学依次称为K、L、M、N...壳层.L→K的跃迁产生的射线称为Ka射线.M→K的跃迁产生的射线称为Kb射线.L壳层能级实际上由三个子能级构成,由L3和L2子能级向K能级跃

2、迁产生的射线分别为Ka1和Ka2.聞創沟燴鐺險爱氇谴净。3.晶体对X射线的散射有哪两类?X射线衍射用的是哪一类?P10答:X射线的散射分为相干散射和不相干散射两类.X射线衍射用的是相干散射.4.布拉格方程的表达式、阐明的问题以及所讨论的问题.P23答:布拉格方程:2dsinθ=nλ  d为晶面间距,θ为入射束与反射面的夹角,λ为X射线的波长,n为衍射级数.讨论:1、sinθ=nλ/2d由sinθ≤1,得到nλ≤2d,n最小值为1,因而λ≤2d.说明X射线的波长必须小于晶面间距的二倍,才能产生衍射现象;残骛楼諍锩瀨濟溆塹籟。2、由nλ≤2d,得到d≥λ/2,因而只有那些晶面间距大于入

3、射X射线波长一半的晶面才能发生衍射;(dhkl/n)*sinθ=λ,令dhkl/n=dHKL,则2dHKLsinθ=λ,得到dHKL=dhkl/n,因而把(hkl)晶面的n级反射看成为与(hkl)晶面平行,面间距为dHKL=dhkl/n的晶面的一级反射.酽锕极額閉镇桧猪訣锥。3、原子面对X射线的衍射并不是任意的,而是具有选择性的.4、一种晶体结构对应独特的衍射花样.5.粉晶X射线衍射卡片检索手册的基本类型有哪几种?每种手册的编排特点是什么?P66-P67答:索引共有三种:字顺索引(AlphabeticalIndex);哈那瓦特法(HanawaltMethod);芬克索引法(Fink

4、Index).彈贸摄尔霁毙攬砖卤庑。字顺索引是按照物质的英文名称的字母顺字排列的,每种物质名称后面列出其化学分子式,三根最强线d值和相对强度数据,以及该物质的PDF卡片号码;謀荞抟箧飆鐸怼类蒋薔。哈那瓦特法是按照强弱顺序列出八条强线的面间距d、相对强度、化学式以及卡片序号.由于三根最强线的相对强度常常因为各种原因有所变动,所以每种物质在索引中三强线以类似(d1d2d3)(d2d3d1)(d3d1d2)的顺序重复出现,这样,即使三强线的相对强度有所变动,仍可找出该物质.厦礴恳蹒骈時盡继價骚。芬克索引法主要以八根最强线的d值作为分析依据,而把强度数据作为次要依据.依据d值的递减次序列出

5、该物质的八条最强线的d值、英文名称、卡片序号以及微缩胶片号.茕桢广鳓鯡选块网羈泪。1.X射线粉末衍射法物相定性分析依据P63一、X射线衍射线的位置决定于晶胞的形状和大小,即决定于各晶面的面间距,而衍射线的相对强度则决定于晶胞内原子的种类、数目及排列方式.每种晶态物质都有特定的结构,因而就有其独特的衍射花样.二、当试样中包含两种或者两种以上的结晶物质时,他们的衍射花样会同时出现,而不会互相干涉.于是当我们分析试样的衍射花样时,发现与某种结晶物质相同的衍射花样时,就可断定试样中包含有这种结晶物质.鹅娅尽損鹌惨歷茏鴛賴。三、国际衍射协会制定了标准的pdf卡片.2.物相定性分析步骤P67-

6、P68一、粉末衍射图的获得;二、衍射线d值的测定;三、衍射线相对强度的测定;四、查阅索引;五、核对卡片.3.对一张混合物相的X射线衍射图进行定性分析时,应注意哪几个问题?P69一、d值的数据比相对强度的数据重要.d值必须当相当符合,一般要到小数点后两位才允许有误差;一、低角度区域的衍射数据比高角度区域的数据重要.低角度衍射线对应d值较大晶面,对于不同晶体来说,差别加大,重叠机会较少,不易相互干扰.高角度的衍射线对应d值较小的晶面,对于不同晶体来说,晶面间距相近机会多,容易混淆;籟丛妈羥为贍偾蛏练淨。二、了解样品的参数;三、强线比弱线重要;四、晶体择优取向时会使某根线条强度异常强或者

7、弱五、进行多相分析时,重视矿物的特征线,每条线要找到出处;六、尽量将X射线物相分析与其他分析方法结合起来;七、要确定试样中含量较少的相时,可用物理或者化学方法进行富集浓缩;1.用衍射仪测量时,X射线衍射线的相对积分强度与那些因素有关.P26-P27答:X射线衍射线的相对积分强度与结构因数、多重性因数P、角因数(1+cos2θ)/sin2θcosθ、温度因数e-2m、吸收因数有关.預頌圣鉉儐歲龈讶骅籴。2.系统消光?产生衍射的条件?P29-P31答:由于Fhkl=0使衍

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