浅谈2，6-二异丙基苯碳二亚胺的合成研究

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1、浙江大学硕士学位论文2，6-二异丙基苯碳二亚胺的合成研究姓名：叶德勇申请学位级别：硕士专业：应用化学指导教师：任其龙20040201摘要2，6一二异丙基苯碳二亚胺主要用作聚合材料添加剂，它可以起到促进聚合反应进行、优化材料内部结构、增强材料的抗水性、耐热性和抗氧化性的作用，在聚氨酯、聚酯等产品中广泛使用。此外，作为一种重要的精细化工中间体，它还被用在生物化工、制药、工业染料中间体的合成以及新型功能性(绝缘、阻燃)材料的制造等领域。2，6一二异丙基苯碳二亚胺的合成方法在国内鲜见报道。本文对其性质及应用作了简要介绍，同时综述了2，6一二异丙

2、基苯碳二亚胺及其重要中间体的主要合成方法，并以工业化制备为目的，设计了以2，6一二异丙基苯胺为起始原料，光气法合成2，6一二异丙基苯异氰酸酯，再通过异氰酸酯的缩合反应得到2，6一二异丙基苯碳二亚胺的合成路线。实验先进行了光气法制备2，6一二异丙基苯异氰酸酯的研究，对光气化反应的各项条件进行了选择和优化。确定了2，6一二异丙基苯胺的滴加浓度为16％，苯胺与光气的摩尔比为1：3，热光气化反应时间2小时，以及溶剂蒸馏时保留产物中溶剂含量为17．8％以避免副反应的发生等工艺要点，该步反应收率达到97％。在异氰酸酯缩合制备2，6一二异丙基苯碳二亚

3、胺的研究中，进行了催化剂选择实验，选择了苯酚钠为缩合反应催化剂：探索了缩合反应的最佳条件，确定了催化剂加入量为反应中异氰酸酯量的4％，采用高沸点溶剂三氯苯为缩合反应的保护溶剂，且三氯苯加入量与异氰酸酯量的比例为1．2：1，并通过在缩合反应过程中采用梯度升温的办法优化反应效率，通过红外光谱(IR)和气质联用(GC—MS)分析对产物的鉴定，该步反应收率达96％，产品纯度97．3％，反应的总收率达到93％，研究成果已被扩大到工业化中试生产。关键词：2，6一二异丙基苯碳二亚胺、2，6一二异丙基苯异氰酸酯、2，6一二异丙基苯胺、光气法、缩合反应、

4、合成AbstractThispaperismainlyaboutthesynthesisof2,6一diisopropylphenyl—carbodiimides．The2,6一diisopropylphenyl··carbodiimidesarepreferableusedasstabilizersagainsthydrolyticdegradationandoxidationofpolycondensationproduct，e．g．polyetheresters，polyesteramidesandpolyurethanes．As

5、allimportantfinechemicalintermediate，ithasalsobeenusedinthesynthesisofbiochemistryproduct，pharmacyandcoloringmatter．Thispapersummarizedthemainlymethodsofpreparation2,6-diisopropylphenyl—carbodiinaidesanditsrelevantintermediates．Fortheobjectiveofindustrialpreparation，desi

6、gnedthefollowingsynthesispath：usingthe2,6一diisopropylphenyl-anilineandphosgenetoproducethe2，6-diisopropylphenyl—isocyanate，andmanufacturingcarbodiimidesbythecondensationreactionofthecorrespondingisocyanate．Intheprocessofpreparation2,6一diisopropylphenyl-isocyanatebyphosge

7、nation，thesuitableconcentrationoftheanilineis16％，thetimeofthermalphosgenationis2hr,themolarratioofanilinetophosgenationis1：3．Whenthesolventindistilledproductisabout17．8％，theyieldofdistilledisupto99％．TheyieldofthephosgenationreactioniSabout97％．Intheresearchofpreparationca

8、rbodiimidesbythecondensationreactionofthearomaticisocyanate，choosingphenolateasthecatalyzer，thesuitable