l-丙交酯绿色提纯新工艺研究

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1、天津大学硕士学位论文L-丙交酯绿色提纯新工艺研究姓名：蒋守英申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：石建明20090501捅要聚乳酸(PLA)属于完全生物降解型高分子材料，它具有良好的生物可降解性、机械性能、物理性能以及生物相容性，正受到世人广泛的关注，但它高昂的成本极大地限制着它的应用。聚乳酸的合成主要有两条路线：一条是以乳酸为原料直接聚合法，另一条是由乳酸缩聚生成低分子量聚乳酸，缩聚物解聚得到丙交酯，丙交酯纯化后开环聚合得到聚乳酸。目前为止由于直接缩聚法合成的聚乳酸分子量低，使得聚合物强度低，易分解。一直

2、以来，人们比较关注的还是丙交酯的开环聚合这一路线上。L一丙交酯作为乳酸合成聚乳酸的中间产品，其生产成本和纯度直接影响聚乳酸产品的成本和性能。因此，开发L一丙交酯提纯新技术，实现丙交酯的规模化生产十分重要。本论文以本实验室合成制备的粗丙交酯为原料，分别采用了熔融结晶法及水萃法对丙交酯提纯进行了实验研究。详细研究了熔融结晶过程中结晶时间、结晶温差、发汗时间对产品浓度、结晶率、母液浓度、产品组分收率以及提纯能力的影响；水萃过程中研究了水萃时间、水萃温度、原料中乳酸含量对产品浓度、产品组分收率的影响。在上述研究基础上提

3、出了可工业化的L一丙交酯绿色提纯新工艺路线。‘实验表明，采用熔融分步结晶法可有效的脱除粗丙交酯中的水、乳酸及内消旋丙交酯(M一丙交酯)，得到符合要求的L一丙交酯，利用短程蒸发法可有效脱除结晶母液中的有机物焦油，蒸发过程中的气相冷凝物再用熔融结晶法回收丙交酯，此时得到的结晶母液中富集了大量的乳酸和M一丙交酯，根据L一丙交酯和M一丙交酯水解速度差异，通过水萃去除结晶母液中M一丙交酯及可溶于水的乳酸。工艺过程产生的废渣和含乳酸的废水可送到残渣回收单元，最大限度的进行有效组分的回收，同时整个提纯过程没有使用任何有机溶剂

4、，是名副其实的绿色工艺。所得到的L一丙交酯产品指标：熔程为96．8-98．0"C，化学纯度99．6％以上，光学纯度大于99．7％，甲醇钠标准溶液法测得乳酸含量小于500ppm，卡尔费休法测定水含量小于120ppm。最终所得产品在化学纯度、光学纯度均达到了聚合级丙交酯的要求。精制过程的总收率大于90％。关键词：L一丙交酯提纯熔融结晶水萃绿色工艺ABSTRACTPolylacticacid(PLA)isahighmoleculematerialthatcanbedecomposedcompletely,whichh

5、asexcellentbiologicaldecomposability,mechanicalproperty,physicalpropertyandbiologicalcompatibility．Ithasattractedmuchattention，however,itsapplicationsisrestrictedbyitshighprice．TherealetwowaystosynthesizePLA，oneisthedirectcondensationpolymerizationbylacticac

6、id，andtheotheristwo-steppolymerisation／depolymerisation．firstlacticacidispolymerisedtOarelativelylowmolecularweightpolylacticacid，second，theLMW-PLAisheatedanddepolymerisedtolactide，whichring—openingpolymerizetohighmolecularweightPLA．Sofar,thePLAwhichissynthe

7、sizedbydirectcondensationhaslowintensityandiseasytobreakdownbecauseofitslow·molecular-weight．Itismoreconcernedaboutthering-openingpolymerizationbylactideallthetimes．L—lactideisaintermediateproductofsynthesizingPLLAfromlacticacid．Theoperatingcostsandcapicityo

8、fPLLAdependedonthepurityofL—lactide．SoitisimportanttodevelopthetechnologiesofpufificatingL-iactideandtOfulfilthelarge—scaleproductionoflactide．Therawmaterialinthisresearchissynthesizedbyourlabor