主流烟气中芳香胺的提取、衍生条件的优化及市售卷烟芳香胺含量的gcms测定研究

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1、贵州大学硕士学位论文主流烟气中芳香胺的提取、衍生条件的优化及市售卷烟芳香胺含量的GC/MS测定研究姓名：谢建玲申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：杨敏;彭黔荣200806012008贵州大学硕}j学位论文摘要炯草行业一直是我国财政税收的主力军，发展低危害卷烟产品是烟草行业的工作重点。芳香胺足卷烟烟气中的有害成分，其中1一氨基萘、2一氨基萘、3一氨基联苯、4一氨基联苯己被列为需管制与披露的烟草成份。因此，建立一种简单、有效、准确可靠的卷烟烟气中有害芳香胺的分析方法，客观准确地对卷烟产品中有害芳香胺的释放量进行评价，足一项有意义的工作

2、。据国外报道，多氟酰化衍生一气相色谱(Gc)．选择离子监测(SIM)．质谱(Ms)测定主流烟气中芳香胺都取得了较好的效果，在重复这项工作时，我们发现由于涉及提取、衍生、纯化和仪器测定等多个操作过程，要得到准确稳定的测定结果并不容易。因此本文详细地考察了多氟酰化衍生一GC—SIM--MS方法中，萃取方式、萃取次数、萃取液浓度、萃取时间、萃取温度、PH值、氢氧化钠浓度、酰化剂种类、酰化剂用量、酰化温度、酰化时间、三甲胺用量、沈脱剂用量等因素对分离检测的影响，在优化的实验条件下，15min内可实现4种芳香胺的分离检测。1．萘胺、2．萘胺、3．

3、氨基联苯、4．氨基联苯的检测限分别为O．12、0．09、0．13、0．10n．g／L，相对标准偏差在3．21％'---'4．7％之问；标准回收率在93．72％～104．22％之间，此方法用于卷烟主流烟气中几种芳香胺的测定，结果令人满意。我们还初步探索了最新的方法：直接碘取代衍生一GC—SIM—MS方法测定烟气巾的芳香胺。结果表明：直接碘代法操作简单，反应不需无水介质，四个芳香胺的碘代产物分离良好。进一步考察该方法的相关系数、重复性、[uI收牢和检测限后，有望发展成为一种简单、有效的烟气中芳香胺的检测方法。关键词：气相(GC)．质谱(MS

4、)．选择离子监测(SIM)；芳香胺；多氟酰化；碘化2008贵州人学硕．I：学位论文ABSTRACTTobaccoindustryhasbeensupportedourgovernmentfinanceincome．Theindustryfocusesonthedevelopmentoflowharmfulcigarette．Aromaticamineshavebeenclassifiedascarcinogens，foundintobaccosmoke，inparticularly1-naphthylamine，2一naphthylam

5、ine，3一Aminobipheny，and4-Aminobipheny．Therefore，itishi曲lydesirabletoestablishasimpleandefficientmethodforthetracedeterminationofaromaticaminesintobaccosmoke，toassessthesafetyoftobaccobytheamountreleasedofaromaticaminefromtobaccosmoke．Itisreportedthataromaticaminesintobacc

6、osmokewerederivatizedaspentafluoropropionamidesandmeasuredbygaschromatography／massspectrometryintheselected-ion—monitoringmode，whichwasasensitiveandaccuratemethod．Re-examiningtheprocedure，wefoundthatitisnoteasytogetgooddeterminationofaromaticaminesintobaccosmoke，duetoinv

7、olvingmanyprocess，suchasextration，derivatization，purificationandcontrolofGC—MS．Therefore，weinvestigatedtheinfluenceofdiverseparametersontheextractionandthederivatizationprocessofaromaticaminesintobaccosmoke，includingtheextractionmode，extractiontime，extractiontemperature，

8、concentrationofHClsolution，concentrationofsodiumhydroxidesolution，pHvalue，derivativereagentkind，derivat