木薯淀粉电化学制备双醛淀粉工艺研究

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1、广西大学硕士学位论文木薯淀粉电化学制备双醛淀粉工艺研究姓名：蓝平申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：廖安平20060501木薯淀粉电化学制备双醛淀粉工艺研究摘要双醛淀粉具有广泛的用途，尤其是在造纸和纺织行业．双醛淀粉的制备方法有一步法和=步法，淀粉的氧化与碘酸转换成高碘酸同在一容器内完成的称为一步法，淀粉的氧化与碘酸转换成高碘酸不在同一容器内完成的称为二步法。采用电化学法制备双醛淀粉具有反应条件温和，易于操作控制，生产过程中无三废产生等优点．本文在前人研究的基础上，根据电化学氧化制备双醛淀粉阳极电解液的特点，对电解液中10f与10f含量的分析方法进行了研究．在自制的

2、电解反应器中，以木薯淀粉和碘酸钠为原料，分别以一步法和二步法制备双醛淀粉，对影响电化学制备双醛淀粉过程的主要因素进行了研究。用依次测定法测阳极液中Nal0，和Nal0,的含量．实验结果表明，缓冲溶液的pH值控制在1．38．--．1．81之间，能够取得较好的分析结果．在给定的实验条件下，加入0．50mL-一0．54mL隐蔽剂钼酸钠溶液和0．30克解蔽剂草酸，可以使NaI仉和NaIO,回收比较好．自制的电解槽有较高机械强度，电绝缘性好，整体绝缘性也非常好．该檀结构简单，便于拆卸和清洗。电氧化l西_转化生成I”过程，在选定的实验条件下，恒电流操作，阳极为DSA电极，阴极为纯钛电

3、极，阴极液为浓度0．2mol／L的如s0。溶液，隔膜为聚乙烯异相阳离子交换膜；阳极室中NaIO，起始浓度为0．3mol／L，HzS04起始浓度为0．2mol／L，电流密度为0．025A／cm2，电解时间2h，I町的转化率为53．5儡，电流效率为86．1％。一步法电化学制备双醛淀粉较适宜的工艺条件是：阳极室中淀粉乳浓度为8％，Nal0。浓度为0．2mol／L．硫酸浓度为0．2mol／I．，阴极液中硫酸浓度为0．3tooI／L，电解温度为室温，搅拌，电流密度为0．025A／cm'，电解反应时间为5h。在选定的实验条件下，5批次制备产物中双醛淀粉含量平均为87．15％，电流效率

4、平均93．8％，产率为92．5％．t二步法工艺中，以Nal仉作氧化剂，氧化木薯淀粉制备双醛淀粉的适宜工艺条件为。淀粉乳浓度为10％，高碘酸钠与淀粉物质的量之比为1．1：1，反应溶液的pH值为3，反应温度为4012，搅拌反应3h．在选定的实验条件下，制备的双醛淀粉产品中的双醛含量为93．5％，产率为96．弼．一步法电化学制备获得的双醛淀粉经红外光谱表征，在波长为1750c酊’，2750cm-1处出现吸收峰，说明产物中醛基的存在．关键词：木薯淀粉碘酸钠高碘酸钠电化学制备双醛淀粉工艺条件nSTUDIESONTHEPREP^R^TIONOFDIALDEHYDESTARCHFROM

5、CASS^VASTARCHBYELECTROCHEMISTRYMETHODABSTR^CTThedialdehydestarchhasbeenextensivelyappliedinpapermakingandspinningindustry．Therearetwomethodsforpreparationofdialdehydestarch·Inone-stepsystem，theoxidationofstarchandtheconversionfromiodicacidtoperiodicacidweretakenplaceinthesamecontainer·For

6、thetwo-stepsystem，theoxidationofstarchandtheconversionfromiodieacidtoperiodicacidwerereactedindifferentcontainers．Therearemanyadvantagesinpreparationofdialdehydestarchbyelectrochemistrymethod，e．昏mildreactioncondition；easy-controloperation；nowastewater,residueandexhaustinggasetc．Basedonthe

7、characteristicsinpreparationofdialdehydestarchbypositiveelectrolytechemicaloxidation，wedevelopedamethodtomeasurethecontentof10land104inelectrolyte．Thepreparationwasinanelectrolysisreactorwithcassavastarchandindicacidusedasrawmaterials．Themainfactorsaffectingdialdehy