歧化松香和甘油酯化反应的研究

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1、广西大学硕士学位论文歧化松香和甘油酯化反应的研究姓名:王晓蕾申请学位级别:硕士专业:化学工艺指导教师:陈小鹏20050501歧化松香和甘油酯化反应的研究摘要本文以歧化松香和甘油为原料进WT酯化反应的研究。采用单因素实验考察了催化剂种类、原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间、搅拌速度和保护气种类对歧化松香酯化反应的影响,优选出ZnO为催化剂、00。为保护气、搅拌速度400r/min的实验条件,确定了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度为该酯化反应的主要影响因素。并用均匀设计方法对主要影响因素进行了整体优化,得到了ZnO催化合成歧化松香甘油酯的

2、最佳工艺条件:催化剂用量2.5029‰(以歧化松香计)、原料配比(n歧化枯鲁:n甘曲)2.5283:1,0000、反应温度280℃、反应时间2.8154b。在250℃~280。C四个温度水平下,进行了ZnO催化歧化松香和甘油酯化反应表观动力学的研究。在线测定了反应物酸值随反应变化的关系,运用EvIEWS软件回归分析,确定了不同温度下反应体系的动力学参数。结果表明,在所考察温度范围内反应可看作是假一级反应。并根据阿累尼乌斯方程,经线性回归得到指前因子A=2.21X106h.1和反应活化能Ea=70.412KJ·moJ~,则反应速率常数k:2.21×1

3、08exp(-8469.1/T)。本文还对酯化反应产物的分析方法进行了改进。采用中和法测定松香甘油酯的酸值,对溶解松香酯的溶剂进行了绿色化研究。比较了6种溶剂的毒性和挥发性,确定松节油作为松香酯酸值测定的绿色溶剂。考察了松节油与乙醇不同体积的混合比例对溶解松香甘油酯的影响,结果表明松节油与乙醇混合的体积比为1.0:2.5的互溶效果最好。分剐以1.0:2.5的松节油一乙醇和国家标准GBl0287—88中所用的2.0:1.O苯一乙醇作溶剂,测定松香甘油酯的酸值。比较二者所测得的酸值之误差,经线性回归得到修正酸值的方程为Y=I.0022X~0.4264,

4、由该方程计算修正后的酸值与国家标准GBl0287—88测定的酸值之间最大相对误差小于2.2%。此外,酸值滴定采用了磁力搅拌器,软化点测定采用了电动搅拌器,提高了搅拌效率和读数的准确性。关键词:歧化松香歧化松香甘油酯酯化反应反应动力学II。STUDYONTHEESTERIFlCATIONOFDISPROPORTIONATEDROSINANDGLyCEROLABSTRACTInthispaper,theesterificationofdisproportionatedrosin(DR)andglycerolwasstudied.Factorsaffec

5、tingtheesteriflcationincludingspeciesofcatalyst,thematerialsratio,theamountsofcatalyst,reactiontemperature,reactiontime,stirringrateandprotectivegaswereinvestigatedbythesingle—variableexperiment.Theresultshowsthatthematerialsratio,theamountsofcatalyst,reactiontemperatureandrea

6、ctiontimearethemaininfluencingfactorswiththeoptimumconditionsofZn0asthecatalyst,C02astheprotectivegasandstirringrate400r/min.Byuniformdesignmethod,theoptimalreactionconditionshavebeendeterminedasfollows:materialsratioofdisproportionatedrosintoglycerolwas‘2.5283:1.0000,theamoun

7、tsofcatalystwas2.50290,reactiontemperaturewas280℃,reactiontimewas2.8154h.Theapparentkineticsofcatalyticesterificationofdisproportionatedrosinandglycerol011ZnOcatalystwasdiscussedattemperature250℃to280℃.Basedontherelationshipbetweentheacidvalueofproductandtime,thekineticparamet

8、ersofthesystemiffdifferenttemperatureweregainedbytheregressio

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