氯化亚砜连续分离的研究

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1、青岛科技大学硕士学位论文氯化亚砜连续分离的研究姓名：张峰申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：韩方煜;郑世清2002.6.1氯化亚砜连续分离的研究摘要本文简要综述了国内外氯化亚砜的生产方法、提纯方法、生产能力。并从两个方面论证了本研究的必要性：1．目前生产中存在的问题。现有的氯化亚砜工业生产中是在精馏塔的顶部放置硫磺，当SCl2到达塔顶时与S发生反应。生成高沸点的s2C12，返回塔底，从而达到提纯SOCl2的目的。生产过程中需要长时间的回流，浪费很多能量，而且由于SOCl2易分解使产率降低。产品的一级品率很低，质量不高。2．市场的状况。氯化亚砜的用途广泛，近年来农药和医药等对氯化亚砜的需

2、求量逐年增加，且价格稳步上升，而国内生产的氯化亚砜在质量和数量上都不能满足市场需求。(2002年，我国氯化亚砜的需求量预计将达到1．43万吨，需进口约0．4万吨(约需253．3万美元)。因此开发先进的工艺，扩大生产规模，变得非常迫切。通过大量的实验探索，模拟计算及查阅文献确定了SOCl2提纯的方案为：加入A1C13作催化剂，通过反应使SCl2变为s2C12，通过分离得到纯的SOCl2。陔方案无论从实验的结果，还是从模拟的结果来看都是可行的。而且设计出来的工艺流程非常先进，不但可以节能，还可以得到色泽非常透明、收率高的氯化亚砜产品。在反应实验中，首先确定了需要两次反应的实验方案。通过正交实验，

3、考察了反应温度、反应时间和催化剂用量对实验结果的影响程度的大小玎通过单因素实验，分别考察反应温度、反应时间、催化剂用量及硫的用量等因素对实验结果的影响规律，最终确定了最佳的反应条件。同时还研究了催化剂的加入方法对实验结果的影响。并比较了使用工业催化剂和分析纯催化剂对产品质量自勺影响。争皴通通分离实验考察了塔压的变化对产品的影响规律，得到了合适的操作压力，同时得到了精馏塔的最佳操作参数。合成了反应装置和分离装置的工艺流程。通过对单元模块进行模拟分析，得到了影响单元模块的各种因素，并确定了精馏塔模块的最佳工艺参数和操作参数。还对全流程进行了模拟。进行了氯化亚砜生产装置的过程设计，根据物料衡算和热

4、量衡算结果，得到了装置工艺流程图，给出了工艺流程中的操作条件和控制方案，对主要工艺设备进行了分析，设计出了换热器和塔的工艺尺寸。最后给出了带控制点的工I艺流程图。缸过程设计的同时，充分考虑了环保的要求，将少量副产物经循环刚姘袅嚣蒜蒜际装卧卜本设计已成功应用于实际装置中。r关键词：氯化亚砜；连续分离：流程模拟：过程合成；过程设计¨STUDYONCONTINUoUSSEPARATIONoFTHIONYLCHLoRIDEABSTRACTInthispaper,methodsofthionylchlorideproductionandpurificationarereviewed，thionylch

5、loridemanufacturingcapacityissummedupsimultaneously．Thenecessityoftheresearchisprovedbasedontwoaspects：First，therearemanydisadvantagesexistedincurrentproduction．Theadditionofsulfurtotheimpurethionylchlorideduringseparationisthemaincommercialprocessatpresent．SulfuriSaddedtOtheimpurematerialinthedist

6、illationpotaswellastotheVaDorstreamnearthetopofthedistillationcolumn．ThegoalofthisprocessiStoconvertsulfurchlorideintosulfurmonochloridethathashighboilingpoint．ThesulfurmonochloridewillreturntothedistillationpotandpurethionylchlorideiSobtained．Butthecirculationreflux’stimeoftheprocessisverylong．add

7、itionalenergywillbeconsumedandtheyieldofthionylchlorideproductiondecreasessimultaneouslybecauseofthionylchloride’Sdecomposition．Second．thionylchlorideiSusedwidely．Thedemandamountofthionylchlorideincreasesye