海绵钛生产中超纯四氯化硅制取及微量fe、mg脱除的研究

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1、贵州大学硕士学位论文海绵钛生产中超纯四氯化硅制取及微量Fe、Mg脱除的研究姓名：李姗姗申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：陈天祥20060601贵州大学2006届硕士论文海绵钛生产中超纯四氯化硅制取及微量Fe、Mg脱除的研究摘要超纯四氯化硅是电子级多晶硅、太阳能电池、通信光纤等的基本原料。传统的四氯化硅是用硅石氯化提纯制得，从海绵钛和钛白氯化液中回收SiCh是制取高纯硅的一个新途径，不但变废为宝，制取高附加值超纯SiCl4，减少TiCh损失提高精馏收率，还极大地改善了钛厂及周围地区的生态环境条件，具有重要环境、经济和

2、社会意义。通过对四氯化硅回收液物态及物性和组成的考察研究，并研究了不同工艺条件对四氯化硅提取的影响，设计了相应的分离工艺方案。由15．8％的四氯化硅原料液经过三级精馏，四氯化硅的浓度达到了99．99％，其中FeCl3、MgCl2的质量含量分别从O．13％、0．07％降至1．61×lo-S、1．77X1旷，仍达不到电子级产品的要求。经对4N产品的物系分析考察和吸附剂筛选，选择了试剂级柱层析硅胶进行吸附分离，对Fe、Mg在硅胶上的吸附进行了理论分析，测定得到Fe、Mg相关Freundlich吸附等温线方程分别为：q=0．002

3、6cO’36”、q=1．42X1酽c0‘4333：Fe、Mg的吸附热分别为8．4KJ／mol、14．13KJ／mol。研究表明温度越高吸附初速度越大，但随着时间的推移，低温时的吸附量增加速度较快，吸附过程符合Elovich规律。经过二级精馏一吸附一精馏后，四氯化硅中Fe、Mg的质量含量分别降至2．09×10-8、5．17X10-9。四氯化硅分析检测有较高难度，课题组与检测部门共同探索，得出ICP．MS测定四氯化硅中的金属杂质，火焰原子吸收分光光度法测定Fc、Mg杂质，，姜黄素比色法测定B的分析方法有效可行，可满足研究与生产

4、要求。关键词：四氯化硅精馏吸附硅胶吸附等温线透过曲线吸附速率贵州大学2006届硕士论文StudyonprepareultrapurifiedsilicontetrachlorideandputoffthetinyFeandMginproductionofspongytitaniumAbstractTheultrapurifiedsilicontetrachlorideistheprimarymaterialintheproductionofelectronicpolysilicon，solarbatteriesandcom

5、municationfiberoptical．Thetraditionalmethodforsilicontetrachlorideischloridizesilaneandpurified．Itisnotonlychangewastesintovaluables，getaccessionalultrapurifiedSiCkandreducelosingofTiCkbutalsoimprovetheyieldandimprovetheentironmentalconditionthatrecoverfromtheprod

6、uctionofspongytitaniumandtitaniumwhitetogetultrapurifiedsilicontetrachloride．Itisanewroutethatprepareultrapurifiedsilicontetrachlorideandhastheimportantsignificanceonenvironment，economyandsociety．Accordingthestudyonstateofmatter，physicalpropertyandconstituteofsick

7、，andontheinfectiontorectifyindifferenttechnicalproject，wedesignedtherectifyproject．Thecontentofsilicontetrachloridefrom15．8％to99．99％aftertri-rectify．OfwhichthequalitativecontentofFeandMgfrom0．13％、0．07％to1．61×10"5、1．77XlO-S．Buttheyarestillnotaccordwiththerequireofe

8、lectronicpolysilicon．Afteranalysisandseeingaboutthephysicalpropertyofthe4Nproduction，weselectthereagentgradecolumnchromatographyaerosilassorbent．Afterth