甲酚制备羟基苯甲醛的液相催化氧化工艺研究

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1、青岛科技大学硕士学位论文甲酚制备羟基苯甲醛的液相催化氧化工艺研究姓名：滕俊江申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：李英春20040101甲酚制备羟基苯甲醛的液相催化氧化工艺研究摘要目前合成羟基苯甲醛的丰要路线是传统的化学氧化法，本文针对传统合成羟皋苯甲醛工艺方法中的缺点，对液相催化氧化法合成羟基苯甲醛的方法进行了研究。在此基础上研究了对羟基甲举、邻羟基甲苯和问羟基甲苯液相催化氧化合成对羟基苯甲醛、邻羟摹苯甲醛和间羟摹苯甲醛的工艺。实验中考察了醋酸铜醋酸钴复合催化剂，催化剂的重复使用、时间、温度、压力、物料配比对

2、反应的影响，确定了最佳工艺条件。在碱性反应介质中，以醋酸铜、醋酸钴为复合催化剂的纯氧条件下，加压液相催化氧化对甲苯酚制各对羟摹苯甲醛的最佳反应条件：对甲酚：氢氧化钠：甲醇=I：3．5：16(摩尔比)，反应压力5kg／cm2，反应温度70℃，反应时间8h，收家可以达到85％，产品纯度可达99．5％以上，对甲酚的转化率利选择性都可以达到95％以上。在醋酸钴、醋酸铜复合催化剂作用下，用纯氧液相催化氧化邻甲酚制备邻羟摹苯甲醛的过程中，通过反复对比试验得出最佳反应条件为：甲醇：邻甲酚=15：l(摩尔比)，催化剂为邻甲酚质量的

3、1％，搅拌速度500drain，反应时问9小时，反应温度为80℃，反应压力6kg／cm2，氢氧化钠：邻甲酚=35：l(摩尔比)，收率接近80％，产品纯度可达99．5％，邻甲酚的转化率和选择性都可以达到85％以上。台成问羟罐苯甲醛的最佳条件为：问甲酚：氢氧化钠：甲醇=1：3：16(摩尔比)，反应压力8k∥cm。，反应温度100"(2，反应时间l1h，收率可以达到75％，产品纯度可达99．5％以上，问甲酚的转化率和选择性都可以达到80％以上。通过实验可知三种酚的氧化由难到易顺序为：间甲酚)邻甲酚)对甲酚。在该课题中对反

4、应中的剐反应进行了研究与探讨，对反应中的催化剂、溶剂实现了循环使用，减少了三废污染，为产品的工业化牛产提供了有益的实验数据。关键词：对羟基苯甲醛邻羟基苯甲醛间羟基苯甲醛催化氧化合成TECHNICALRESEARCHoNSYNTI{ESIZINGHYDROXYBENZAIDEHYDEFRoMCRESoLBYLIQUlDCATALYSISoXIDATl0NABSTRACTTheprimarysynthesizingmethodforpreparingp-hydroxybenzaldehydeischemicaloxid

5、ationtraditionally．Toovercometheshortcomings，thispaperstudiedanewsynthesizingwayofliquidlyoxidatingcresolunderhighpressure．Theflowprocessforpreparinghydroxybenzaldehydefromcatalysisoxidatinghydroxytoluenewasstudied．Intheexperiment，howthecompoundedcatalystsofCu

6、(OAc)2andCo(OAch，catalyst’Srecycling，time，temperature，pressureandtheratioofmaterialsetc．factorsaffectedthereactionwerereviewed．Intheendtheoptimumconditionsweredetermined．Theoptimumconditionforpreparingp-hydroxybenzaldehydeinalkalinesolventisasfoIlows：themolera

7、tioofsodiumhydroxidetoP—cresoliS3．5．themoleratioofmethanoltOp-cresolis16，thereactionpressure，temperatureandtimeare5Kg／cm2，70*(2and8hoursrespectively,theyieldcanreach85％，thepuritycanreach99，5％，theconversionandselectivityofp—cresolareboth95％．1-heoptimumcondition

8、forpreparingo-hydroxybenzaldehydebyoxidatingO-cresolinliquidoxygeniSasfollows：themoleratioofmethanoltoO—cres01．S15．theamountofcompoundedcatalystsofCu(OAc)2andCo(OAc)2is1％ofo—cres01