基于raman光谱在工业结晶中应用的研究

《基于raman光谱在工业结晶中应用的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、天津科技大学硕士学位论文Raman光谱在工业结晶中应用的研究姓名：韩冰申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：王学魁200902摘要结晶作为一种固液分离技术，与其它化工单元操作相比．涉及问题多，难度大，过程较复杂。作为结晶过程的推动力之一，过饱和度的变化过程对分析结晶过程至关重要。Raman光谱技术正是一种有效的在线测量技术，它能够实时监测结晶变化过程，提供过饱和度的实时信息，但用它在线监测固液悬浮液中结晶变化过程的报道还很缺乏．本文在以Pitzcr理论模型预测物质溶解度作理论分析的基础上，选取光卤石分解制氯化钾的结晶过程和磷酸

2、二氢钾的反溶剂诱导结晶过程两个实验体系，研究R锄鲫光谱在工业结晶中的应用。对于光卤石分解制氯化钾结晶过程，本文利用Pitzer理论模型计算25℃下KCl．MgCl2-H20三元体系中氯化钾的溶解度，得到25℃下预测氯化钾溶解度的模型。然后利用文献数据，建立了不同温度下此体系预测氯化钾溶解度的模型，得到了氯化钾的溶解度与氯化镁浓度的关系为二次多项式。基于此模型中氯化镁对氯化钾浓度的影响来设计实验，研究光卤石分解制氯化钾结晶机理。根据实际监测，Ram柚光谱无法在线监测光卤石分解过程，即Ram柚光谱不适用于像Cl。这样的单键或者由单键组

3、成的物质。为了得到光卤石分解制氯化钾结晶机理，使用实验测定法进行研究。即在恒温20℃、一定的搅拌速率及加水量不变的条件下，溶解不同量的光卤石，开展光卤石分解制氯化钾结晶机理研究实验。研究结果表明：光卤石溶解制氯化钾结晶机理为：氯化钾是先溶解后结晶的过程，即KCl先溶解到溶液中，当溶液中KCl达到一定过饱和度后再从溶液中结晶析出。成功的将R锄柚光谱应用于磷酸二氢钾的反溶剂诱导结晶过程的研究，由于KDP．丙酮．水这个三元体系目前还未曾报道，所以本文选取此体系用Ram锄光谱实时监测其溶剂诱导结晶过程．首先测定了四个温度下KDP在此体系中

4、的溶解度，即KDP的溶解度与温度的关系是：随着温度的升高，KDP的溶解度不断增大；同一温度下，Ⅺ)P的溶解度随着丙酮浓度的增加而减小。在此基础上用经验式对溶解度数据进行关联，得到不同丙酮浓度下的溶解度关联式，并用简化的Pitzer模型建立了此体系下丙酮和温度的函数关系。基于溶解度数据，用一系列的l①P．丙酮．水二元或三元溶液建立了计算KDP浓度的Ram觚校准模型。应用建立的Raman校准模型，使用在线R锄锄．光谱监测25℃下向KDP与水的饱和溶液中逐渐滴加丙酮的溶剂结晶过程，获得l(DP结晶过程中的过饱和度信息，从而研究了KDP的

5、结晶过程。实验结果表明：丙酮的喂料速率对KDP的结晶过程会产生显著的影响，而它的进料位置的影响并不显著。研究表明，Pitzer模型可有效应用于溶解度预测，并成功地应用于l【a．MgCl2．H20和KDP．丙酮．水两个体系。作为溶质浓度的在线监测，Raman光谱可用于反溶剂结晶过程的过饱和度监测，从而实现结晶过程的研究与控制，对结晶事业的发展具有一定的指导意义。关键词：R锄孤光谱：溶解度；Pitzcr模型；过饱和度；结晶ABSTRACTAsasolid-Iiquid靶p狮ti∞tcchnoIogy’c哆stallizatiOnism

6、ofcdif：ficult粕dmorecomplicatcdcomparcdt0otlIcrchemi∞lunitopention．Supe璐atumtionisthcdriVingforccofcrystallizationp似潞scs．Itisimportanttogetsupe瑚tumlioninf0册ationduringcrystallizationproc髓s．R锄柚spcctroscopyisconsidered弱apowed-ult00lforon·linemon“oringtcchnology．Itc锄monit

7、orfcal·timech柚gesincrystallization觚dpr0Vidercal·timeinf0册ationofsupe瑙aturation．HowcVer'afewstudi∞haVebeenrcpcInedinthclitemturconmeaSuringch卸g璐in∞lid—liquidsuspc璐ionusingRam锄sp鳅roscopy．B弱cdonthetheorcticanalysiSofprcdictingsolubilityusingPitzermodel，thisworkselects№cx

8、pcrimcntalsyStemst0托scarchonlheappli∞tion0fR锄觚spcctroscopyiniIldustr)，crystalli盟tion．oneiscrystalIizationprocc醛ofp刚ucingpot鹪