基于saw敏感膜材料sxphefa的合成与吸附研究

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1、天津大学硕士学位论文SAW敏感膜材料SXPHEFA的合成与吸附研究姓名：严逢春申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：魏东炜20090601摘要声表面波(surfaceacousticwave，SAW)化学传感器是一种用于现场实时检测化学毒气和爆炸物的气敏传感器，由于它具有体积小、灵敏度高、成本低等优点，而得到了广泛的关注。其原理是涂在SAW化学传感器上的敏感膜涂层与被测气体之间发生可逆吸附作用，当涂膜与被测气体发生作用时，会引起膜密度和弹性等性质发生变化，从而导致振荡频率发生变化，通过检测频率的变化，能获知是否存在某种气体以及其浓度。本文研究Poly(methyl(3，5一bis(hex

2、afluoroisopropan01)phenylethyl)siloxane)聚(甲基(3．5．二(六氟代异丙醇)苯乙基)硅氧烷)(SXPHEFA)膜材料的合成工艺，通过无水解缩聚合成环状的苯乙基甲基硅氧烷(PEMPS)，用单因素试验考察时间和原料比对转化率的影响；用阴离子聚合开环的方法合成不同分子量的聚硅氧烷，用红外光谱、GPC等方法进行表征，用粘度法测定产物的粘均分子量，用均匀试验得出引发剂量是影响产率最重要的因素，最佳工艺条件是温度60℃，时间为16h，【硅氧烷】／【引发剂】为20，[硅氧烷】／[促进剂】为lO，并研究了引发剂量与分子量间的关系，当【硅氧烷】／[引发剂】为125时，粘

3、均分子量达最大12380．35；用正交试验分析PEMPS与六氟丙酮气体的反应，用红外、氟元素、羟基含量表征目标产物SXPHEFA，试验得出温度是影响羟基含量最重要的因素，最佳温度为25℃，时间为lOh，【六氟丙酮]／[硅氧烷】为1．3，硅氧烷／催化剂的值为15，并测定了产物的玻璃化温度为．22．28℃。用旋涂法将聚合物涂在SAW基片表面，装配配气系统，用2，4．二硝基甲苯(2，4．DNT)为爆炸物行检测，精确测试在一定气体含量下SAW化学传感器对模拟气体的响应值。并研究了不同浓度和羟基含量对吸附性的影响。关键词：SAW化学传感器苯乙基甲基硅氧烷六氟丙酮阴离子开环爆炸物ABSTRACTSurf

4、aceacousticwave(SAW)chemicalsensorisakindofVaporsensorwhichcandetectchemicalpoisongasandexplosivesinreal-time．Thissensorhasattractedconsiderableattentionbecauseofitssmallvolume，goodsensitivityandlowcost．ThetechnologyemployspolymercoatingonSAWsensortocollectandconcentrateanalyte(s)ofinterest，reversi

5、blesorptioncanhappenbetweenthem，whilethedensityandelasticityoffilmwillbechanged，acorrespondingalterationwillalsohappentotheoscillationfrequency,SOwecanjudetheanalyte’Stypeandconcentration．Thepaperstudied’thesynthesisofcoatingmaterial，poly(methyl(3，5-bis(hexafluoroisopropan01)phenylethyl)siloxane)(S

6、XPHEFA)．Poly(methylphenylenthyl-siloxane)(PMEPS)wassynthesizedbycondensationreaction．Single—factorexperimentstudiedtheeffectsoftime．雅dtheratioofmaterial．Anionicring-openingpolymerizationsynthesisedsiloxanewithdifferentmolecularweights，whichwascharacterizedbyIRandGPC．InitiatorWasthemostimportantfact

7、orforconversionbyuniformdesign，whenreactiontimeis16，temperatureis60"C，[siloxane]／[iniatior]is20，【siloxane]／[promotor]is10，thevalueofconversionismaximum．Therelationshipbetweeniniatiorandviscositymolecularwei