基于奥克托今的合成工艺研究

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1、UDC密级洼璺硕士学位论文奥壶捶全的盒盛王茎堑窒李全良指导教师(姓名、职称)王建蕉熬撞申请学位级别亟±专业名称丝堂王茎论文提交日期!鲤!年—星一月—卫日论文答辩日期!=2年—j!L月二望一日学位授予B期——年——月——日论文评阅人壶童生答辩委员会主席pt蔓t妻2007年5月8日中北大学学位论文奥克托今的合成工艺研究摘要高能含能材料的研究对于提高武器系统的性能具有十分重要的现实意义和深远影响。本文对原有醋酐法进行了工艺改进；对DPT合成HMX的工艺进行了研究；并对DADN法和TAT法合成HMX进行了工

2、艺摸索和中问体合成工艺的优化，探索了合成HMX的可行性。研究了在醋酐法生产HMX过程中，一段加料和保温时间对粗产品得率、纯度和纯品得率的影响，并对影响原因进行了分析。结果表明：加料和保温时间为30min时，粗品HMX的得率为67．8％。由DPT合成}mⅨ。以乌洛托品为原料，制备中间体DPT,然后对DPT进行硝化合成HMX。氧化镁，硝酸铵，硝酸为硝化体系，结果表明：硝化条件比较温和，成本较低，产品纯度达到98．5％，产率为60．1％。DADN法制备HMX。以乌洛托品为原料，加入尿素，制备中间体DADN

3、，然后对DADN进行硝化合成HMX。氧化镁和硝酸为硝化体系，粗品HMX的产率为65％。TAT法制备HMX。在合成中间体DAPT、TAT过程中，用水代替了催化剂，取得了相同的收率。合成DAPT最佳工艺条件：温度为O℃，反应时间1h，合成m订的最佳工艺条件：温度为110℃，反应时间为2h，乙酸酐与DAPT的摩尔比为3：l。通过实验研究，确立了制备中间体和产物的较佳工艺条件，经瓜，单晶衍射。元素分析等方法，表征了各中间体化合物及目标产物的结构。关键词：乌洛托品，DPT，DADN，TAT，DAPT，HMX，

4、中间体，硝解中北大学学位论文StudyonthetechnologyofsynthesisofHMXAbstactResearchOnHi。gllEnergyDensityMaterial(HEDM)ismeaningfulandinfluencingforimprovingtheperformanceofweaponsystem．Inthepaper,thecraftofsynthesisofl。3，5，7·Telranitro-1，3，5，7·tewaazacyclooctene(HMX)was

5、improvedonthebaseofthewayofaceticanhydride；thecraftofsynthesisofHMXWaSstudedbyDPT；thecraftofsynthesisofHMXWaSstudedbythewayof1,5-diacetyl-3，7一dinitro-l，3，5，7·tetraazaeyclooctane(DADN)and1,3，5，7-tetraacetyl-1，3，5，7-tetraazacyclooetane(TAT)．thesynthesiso

6、ftheintermediateWaSoptimizedandthefeaSibilityofthesynthesisofHMXwasexplored．TheeffectofthefirstfeedingandpreservationtimeontheyieldandpurityofHMXWasstudiedintheprocessofsynthesisHMXbythewayofaceticanhydride．ThefactorsaffectedtheyieldandpurityofHMXwasdi

7、scussed．Theresultsshowthat，thebestresultcouldbeobtainedwhentheaddingandreservedtimewere30min,thecrudeyield，purityandthetotalyieldofcrudeHMXis67．8％．AsfortheprocessofHMXpreparationby2,6·dinitropentamethylenetetramiue(DPT)．Firstly,theintermediateDPThasbee

8、npreparat[eI：lbyusinghexamineasstartingmaterial．Andthen，theHMXhasbeensynthesizedbynitrilyingDPT,theconclusion：MgO，NH4N03，HN03takingasnitrifiedsystem，actingconditionmild,costlower；purity98．5％,procedure60．1％：AsfortheprocessofHMXpreparatio