探析对溴甲苯及对氰甲苯甲基氢取代制备溴系衍生物的工艺研究

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1、青岛科技大学硕士学位论文对溴甲苯及对氰甲苯甲基氢取代制备溴系衍生物的工艺研究姓名：乔艳辉申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：李英春20040101对溴甲苯及对氰甲苯甲基氢取代制备溴系衍生物的工艺研究摘要溴系化合物多为重要的精细有机化学品，因其用途广泛而得到迅速发展。本文深入研究了对溴甲基苯腈、对溴苄基溴、对溴苯腈三种物质的合成工艺路线，同时也研究了制备对溴苯腈的主要原料对溴苯甲醛的合成工艺，得到了适合工业化生产的工艺参数。本文以对甲苯腈为原料经光照溴化、溶剂洗涤、混合溶剂重结晶等过程制备了高纯度对溴甲基苯腈，此路线目前尚未见报道，主要研究了反应配比、温

2、度、时阳J对反应的影响，得到最佳工艺条件，另外还反复试验选择乙醇和75％乙醇+25％乙酸7,b的混合溶剂为合适的洗涤溶剂和重结晶溶剂，经这些溶剂处理后产品纯度达到99％以上，此路线对溴甲基苯腈产品总收率为65．7％。本文深入研究了对溴甲苯直接溴化合成对溴苄基溴的合成工艺，考察了反应配比、温度、时间对反应的影响，得到最佳工艺条件，产品对溴苄基溴纯度为99．5％，收率为60％。与已有方法相比，本技术路线首次开发出以溶剂萃取、混合溶剂重结品代替精馏分离的精制方法，其工艺技术新颖实用，更适用于工业化生产。本文还探讨了由对溴苯甲醛与盐酸羟胺反应生成对溴苯甲醛肟、再与甲

3、酸发生氰化反应得到对溴苯腈的合成路线，得到最佳工艺参数为：对溴苯甲醛：盐酸羟胺：甲酸=9．25：4．5：55(质量比)，肟化反应温度为70—75。C，时间为60min，氰化反应温度为回流温度，时间为1．5h，得到的对溴苯腈纯度大于99％，收率为98．7％。与原有方法相比，本方法采用无水硫酸钠处理含水甲酸，大大降低了成本。另外本文还研究了对溴苯腈原料对溴苯甲醛的合成工艺，得到了适合工业化生产的工艺参数，目前已转入工业化生产。关键词：对溴甲基苯腈对溴苄基澳对溴苯腈对溴苯甲醛溴化TECHNICLRESEARCHONBROMINEDEIUVESoFDISTITUTI

4、oNONMETHYLoFP．BRoMoTOLUENEANDP—NITRoTOLUENEABSTRACTMostofbromidesareimportantfineogamcchemicals．Theseproductsaredevelopingveryfastbecauseoftheirwideusage．Thethesisstudiedthesynthesisof4-bromomethylbenzonitrile，4-bromobenzylbromideand4-bromobenzonitrile．Besidesthesynthesizingtechniq

5、ueof4-bromobenzaldehydeWaSresearchedtoo．Theseexperimentsprovideeffectivedataforindustrialmanufacture．Thispaperexploredthesynthesisof4-bromomethylbenzonitrilebyphotochemicalbrominafing，solventswashingandcrystallizingfrommixedsolventsforthefirsttime．Theinfluenceoftemperature，timeandr

6、atioofmaterialsonreaction、v嬲studied．Theoptimumconditionswereacquired．Theproductswerewashedbyethanolandwerecrystallizedbymixedsolventsofethanolandethylacetate，theircontentsare75％aIld25％respectively．Thepuritycanreach99％andtheyieldis65．7％．Thepaperstudiedsynthesizingtechniqueforproduci

7、ng4-bromobenzylbromidedirectlyphotochemicalbrominatingfrom4一bromotoluene．nleinfluenceoftemperature．timeandratioofmatedalsonreactionWaSstudied．Thcoptimumconditionswereacquired．Thepurityof4一bromobenzylbromideis99．7％andtheyieldis60％．Comparedtocustomaryway,thisrouteexploredarefiningmet

8、hodofsolventextractionandc