探析环保增塑剂柠檬酸酯合成及乙酰化研究

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1、江南大学硕士学位论文环保增塑剂柠檬酸酯合成及乙酰化研究姓名：魏猛申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：蒋平平20090801摘要本文研究了以柠檬酸、正丁醇为原料，Ce(S04)2·4H20／NH2S03H催化制备柠檬酸三丁酯(TBC)的方法，并利用精制后的TBC、乙酸酐为原料，对NH2S03H催化制备乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)的工艺条件进行了系统的研究。对于ATBC在制备PVC手套中的应用进行了初步探讨。通过单因素实验分析和正交实验优化得到了TBC合成反应的最佳工艺条件为：n(正丁醇)：n(柠檬酸)=4．0：1，复配催

2、化剂用量1％(以柠檬酸质量计)m(Ce(S04h·4H20)：m(NH2S03H)=2：1，反应温度不超过150℃，反应时间为5h，酯化率>98．5％。TBC精制工艺为：催化剂回收、脱醇、中和、脱色、水洗、脱水，精制后产品纯度大于99．5％。催化机理是由于主催化剂四水合硫酸铈形成B酸催化，同时氨基磺酸作为助催化剂，可提高四水合硫酸铈酸中心强度和数量。通过正交实验优化得到NH2S03H催化制备ATBC的最佳工艺条件为：n(TBC)：n(乙酸酐)=l：1．6，催化剂1％(以TBC质量计)，反应温度70℃，反应时间3h。ATBC精

3、制工艺为：催化剂回收，脱酸、脱水，精制后产品纯度大于99．3％对TBC、ATBC进行了系列表征，各项指标均符合产品质量标准。ATBC应用于PVC手套研究表明ATBC属于一种低温型增塑剂，温度超过60℃后，粘度急剧上升，塑化温度在195℃左右。关键词：柠檬酸三丁酯，乙酰柠檬酸三丁酯，酯化反应，乙酰化反应，塑料助剂AbstractABSTRACTn圮technicalconditionofsynthesistributylcitratebycitricacidandbutanolwasstudiedwithCe(S04)2·4H

4、20／NH2S03H弱catalyst．Acetyltributylcitrate(ATBC)WassynthesizedusingTBCandaceticanhydridewithNH2S03Hascatalyst．AlsomadethepreliminaryteststoPVCgloveinwhichATBC．Wastheplastisizer．田1eoptimumreactionconditionsofesterificationweredetermined舔follows：molarratioofbutanoltoc

5、itricacidwas4．0：1，amountofcatalystwas1％(based011themassofcitricacid)，m(Ce(S04)2‘4H20)：m(NH2S03H)=2：l，reactiontemperatureWaSlowthan150℃，reactiontimeWas5h,estenficationyieldcouldbeupt098．5％．111erefinedtechnicsofTBCincludedrecyclingofcatalyst,dealcholization,neutraliz

6、ation,decoloring，bathing,evaporation,thepurityofTBCwasover99．5％．Catalyticmechanismw嬲thatthemajorcatalystformedBronsted-catalysticreaction,whilethecocatalystsulfamicacidenhancedtheamountandstrengthofacidsitesoncericsulfatetetrahydrate．111ereactionconditionofaetyliza

7、tionhavealsobeenoptimizedtoreachaverygoodyield：molarratiooftributylcitratetoaceticanhydrideWas1．0：1．6，reactiontimewa$3hat70℃．amountofcatalystWas1％(basedonthemassoftributylcitrate)．1'I圮refinedtechnicsofATBCincludedrecycingofcatalyst,deacidification,evaporation,thepu

8、rityofATBCWasover99．3％．A11thetechnicalperformanceofTBCandATBCarequalifiedtoauthorizedstandards．AppliedexperimentsindicatedATBCwaslowtemperaturepl