探析电化学与化学法结合再生化学镀镍老化液

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1、大连理工大学硕士学位论文电化学与化学法结合再生化学镀镍老化液姓名：宫成云申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：刘贵昌20090629火连理一I：人!学硕十学位论文摘要以次磷酸盐为还原剂的化学镀镍因具有优良的耐蚀性、耐磨性和镀层厚度均匀而得到广泛应用。但是，现有的化学镀镍溶液的使用寿命一般只有六、七个周期，这使得化学镀镍成本居高不下。废弃的镀液中不但含有大量的有害物质(钠离子、亚磷酸跟离子、硫酸根离子)，还含有相当数量的有用物质(镍离子、次磷酸根离子、有机酸)。本课题研究的主要目的就是寻求一种有效的化学镀镍废液再生方法，进一步改善废液再生效果，延长老化液的使用

2、寿命，从而降低化学镀镍的成本及实现资源的合理利用。本课题综合采用电渗析、化学沉淀法、膜电解以及离子交换树脂法对化学镀镍老化液进行再生。在电渗析实验中对影响离子选择去除性能的因素进行了研究，获取了本实验的适宜操作参数；考察了钙镁盐与六种化学镀镍液中常见的络合剂之间的沉淀关系；并对膜电解中影响次磷酸盐回收性能的因素进行了研究，确定本实验的最佳操作条件；同时，研究了732型阳离子交换树脂对钙离子的吸附性能。电渗析实验中，考察了工作电流、老化液pH值、物料流速和温度等因素对亚磷酸根离子去除性能的影响。优化的工艺条件为：电流密度60mA／cm2，pH值为4．5，物料流速4

3、00L／h，温度20℃。通过沉淀实验可知，化学镀镍溶液中采用络合剂为柠檬酸、酒石酸、苹果酸或者琥珀酸时，使用钙盐则会有不同程度的络合剂的损失，宜采用镁盐；当络合剂为甘氨酸或者乳酸时，用镁盐和钙盐再生都不会有络合剂的损失。在膜电解回收次磷酸盐的实验中发现，电流密度和pH值因素对次磷酸根离子的回收性能影响最大，而中间室的物料流速、温度因素则影响不明显。研究结果表明，随着膜电解实验的进行，次磷酸盐的回收率由于受电解过程中同名离子迁移过程和电解质的浓差扩散过程的影响，而呈现先增加后趋于平缓的现象。最后，732型阳离子交换树脂对钙离子的吸附性能得出，静态吸附条件下，钙的吸

4、附容量为73．83mg／g干树脂；动态吸附条件下，钙的吸附容量为7．12mg／g干树脂。同时还表明，树脂的离子交换速度和交换柱内树脂的利用率主要受含钙溶液pH值及流速影响。关键词：化学镀镍老化液；再生；电渗析；膜电解；离子交换树脂电化学与化，7-'}L-结合再生化学镀镍老化液RejuvenationofSpentElectrolessNickelPlatingBathRecoveredbyElectrochemicalMethodCombinedwithChemicalMethodAbstractTheelectrolessnickelplantingiswid

5、elyconcernedforitspotentialproperties，suchascorrosionresistance．fretting．resistanceanduniformity．ButtheservicelifeoftheelectrolessnickelplantingbathisSOlimited，whichleadtohi【ghcostofprocess．Therearebothanumberofcontaminants(SOdium，orthophosphite，andsulfate)andmanyvaluableions(nickel,

6、hypophosphite，andorganic．acids)inspentbath．Thispaperaimstoseekaneffectivemethodtor∞overtheelectrolessnickelplatingbathandtofurtherimprovetheresultofregeneration．Inthispaper，wedemonstratedtheregenerationprocess，whichWasacombinationofsequentialelectrodialysis，precipitation，membraneelec

7、trolysisandionexchange．Thefactorsaffectingtheselectiveremovaloperationswerediscussedinelectrodialysisprocess，andtheoptiumoperationparametersweregained．Theprecipitationeffectbetweencalcium，magnesiumsaltandsixcomplexingagentswereinvestigatedindetails．Thefactorthataffecttherecoveryperfo

8、rmanceofhypo