常温交联抗老化有机硅耐高温树脂及其涂层的研究

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2、导教师：刘秀生研究员２０１５年６月２３日机械科学研究总院本论文经答辩委员会全体委员审查，确认符合机械科学研。究总院硕（博）±学位论文质量要求答辩委员会签名：）主席：（工作单位职称？灰成如与龄巷＾委员：ｖＡ＼导师：去义独创性声明导师指导下进行的研巧工作及取得本人郑重声明所呈交的学位论文是本人在’论文中不包含其，的研巧成果。据本人所知除了文中特别加切标注和致谢之化外他人己经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得机械科学研巧总院或其他教育一机构的学位或证书而使用过的材料。与我同工作的同志对

3、本硏究所做的任何贡献巧己在论义中作了明确的说明并表示了谢意。？《．论曰期：抑－位文作者签名：ｙｊ巧学、巧位论用授权书学文版权使保的规定，有权保留并人完全了解机械科学研究总院有关留、使用学位论文本和磁盘，许论文彼查阅和借阅。本人授向国家关部口或机构送交论文的复印件允有部分内容编入有关数据库进行检索Ｉ权机械科学研究总院可将学位论文的全部或论文。可レッ采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位密本授权书）涉的学位论文在解密后适用（；據导师签名作者签名球期：曰期：曰妍机械科学研究总院硕士学位论文

4、摘要摘要有机硅高分子的发展已逾半个世纪，产品琳琅满目。有机硅耐高温树脂和涂料以其优异的耐温性能，成为高温环境下基体防护的重要依靠。本论文以项目为依托，针对国防军工、航空航天、石化及新能源等行业对耐高温涂料耐温、抗老化、常温固化等性能的要求，结合有机硅耐高温涂料在实际应用中存在的问题，对有机硅树脂及其涂层展开研究。试验研究了反应条件和催化剂类别对合成树脂涂层性能的影响。结果表明，对树脂状态和涂层耐温性能影响最大的因素是催化剂，且在自制多元金属羧酸盐、HCl和Na3PO4三种催化剂中，自制多元金属羧酸盐的催化效果最好。其他因素的最佳水平分别为：R

5、:Si值1.5，Ph:R值0.4，水解温度70℃，缩聚温度120℃，水解时间——2h，缩聚时间2h。试验得到了粘度适中的液态树脂，该树脂数均分子量Mn=2069，分子量分散系数D=2.18。涂层机械性能和耐热后外观良好，但涂层热失重较严重，氮气氛围下，至480℃时失重达45%左右，至900℃时达65.7%。涂层硬度较低，固化性能较差，需要160℃烘烤固化。通过添加钛酸丁酯，可实现其常温固化。在最佳反应条件下，研究了不同单体对树脂和涂层性能的影响。在各影响因素中，三官能度单体，尤其是甲基三乙氧基硅烷对涂层性能影响最大，它可有效提高涂层硬度和固化

6、性能，但用量过多则使涂层受热易开裂。苯基三甲氧基硅烷的加入有助于提升涂层的柔韧性，但其用量越低，涂层的综合性能越好，说明其对涂层的硬度、固化性能和抗老化性能有明显的降低作用。二官能度单体对涂层性能影响相对较小，其加入有助于提升涂层的柔韧性，但同时也对涂层的固化性能、硬度等性能产生不利影响，用量不宜过多。正硅酸乙酯对涂层性能具有中等偏弱的影响，且其加入量的增大使涂层性能下降。在一定范围内，催化剂用量的增加有助于提升涂层的综合性能。试验得到一组耐温性能良好且能常温固化的树脂。测试结果显示，该组树脂数——均分子量Mn=946，分子量分散系数D=1.

7、59；可常温固化，适用期约为6h；红外吸收光谱和核磁共振图谱分析表明，树脂结构中含有羟基（-OH）、-OCH3和-OC2H5，且在涂层固化后消失；涂层表面光滑均匀，附着力1级，柔韧性2mm，硬度2H，抗冲击强度40cm。涂层耐温400℃×4h后，除有一定变色外，涂层外观完好，无开裂、粉化或脱落现象，涂层尚有一定光泽和韧性，至400℃时失重率仅为2.5%左右，至900℃时仅为26.2%，耐温性能优异；抗老化性能稍差，1400h开始出现粉化、黄化现象；耐水性能、耐盐雾性能良好。通过添加适量钛酸丁酯，可提高其机械性能。在此基础上，通过替换含苯基单体

8、为自制硅氧烷单体，优化配方，反复试验，I机械科学研究总院硕士学位论文常温交联抗老化有机硅耐高温树脂及其涂层的研究最终得到耐温性能、抗老化性能良好，机械性能和耐介质性