耐高温硅橡胶用含铈聚硅氧烷的制备与性能

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1、广东工业大学硕士学位论文（理学硕士）耐高温硅橡胶用含铈聚硅氧烷的制备与性能沙慧二O一八年五月分类号：学校代号：11845UDC：密级：学号：2111502009广东工业大学硕士学位论文（理学硕士）耐高温硅橡胶用含铈聚硅氧烷的制备与性能沙慧指导教师姓名、职称：曹有名教授学科（专业）或领域名称：高分子化学与物理学生所属学院：材料与能源学院论文答辩日期：二O一八年五月ADissertationSubmittedtoGuangdongUniversityofTechnologyfortheDegreeofM

2、asterofScience(MasterofScience)PreparationandpropertiesofpolysiloxanecontainingceriumforhightemperaturesiliconrubberCandidate:ShaHuiSupervisor:CaoYoumingMay2018SchoolofMaterialsandEnergyGuangdongUniversityofTechnologyGuangzhou,Guangdong,P.R.China,51000

3、6摘要摘要与天然橡胶和常用通用橡胶相比，硅橡胶耐高温性能优异。它在150℃下能保持长时间性能稳定，200℃下使用时长达15000h以上，300℃下也能短时间内使用，因此被广泛应用于航空航天、电子电气、汽车机械及医疗卫生等领域。为了应对更苛刻的高温环境，还需要提高硅橡胶的使用温度范围和高温性能。本文合成了与硅橡胶结构相似的含铈聚硅氧烷（PSC）和乙烯基倍半硅氧烷（VPOSS），并探讨PSC和VPOSS的加入，对PSC/硅橡胶体系及VPOSS/PSC/硅橡胶体系热性能、老化前后力学性能、复合材料形貌等的

4、影响。制备了一系列不同离子化程度的PSC。FT-IR和NMR测试分析表明以α,ω-二羟基硅氧烷（PA-1）和八甲基环四硅氧烷（D4）为原料均成功合成了含铈聚硅氧烷。凝胶渗透色谱测试显示PSC分子量分布窄，接近于1。酸碱滴定聚有机硅醇钾决定钾含量和链结数来判定可与铈离子交换的离子含量以及聚有机硅醇钾的稳定性。氢氧化钾与氯化铈摩尔配比对PSC热性能和荧光性能都有影响，当KOH:CeCl3为3:1时，PSC最大分解速率温度达到339.3℃，比D4高出115.0℃，对硅氧烷热稳定性改善最为明显，此时荧光强度

5、也最大，铈不再以离子形式存在而是与硅氧烷之间形成了化学键增强了荧光效应，增大其用量时会导致荧光淬灭。制备PSC/硅橡胶复合材料。采用热重分析仪（TGA）对复合材料热性能分析，发现PSC用量会改变材料分解温度，添加了6phrPSC的硅橡胶最大分解速率温度为523.3℃，与空白硅橡胶试样相比温度提高了122.8℃，DSC放热峰的峰值与最大分解速率温度基本相同。根据Flory-rehner方程计算复合材料老化前后的交联点间平均分子量，不同用量PSC的加入使得硅橡胶老化前后平均分子量增大或减小，主要是由热氧

6、老化过程交联反应抑或降解反应的主体地位决定。PSC使硅橡胶老化后拉伸强度、断裂伸长率及撕裂强度在用量6phr时分别达到87.32%、87.36%和87.41%。扫描电子显微镜（SEM）结果显示，添加PSC的硅橡胶试样拉伸断面仍然比较平整光滑，分散均匀没有出现团聚现象。制备VPOSS/PSC/硅橡胶的复合材料。当PSC用量固定时，VPOSS的加入提高了硅橡胶热分解温度，加入1.2phrVPOSS和2phrPSC的复合材料的T5%、T50%和Tmax分别比空白硅橡胶提高了105.0℃、172.1℃和17

7、6.7℃。X射线衍射仪（XRD）测试结果显示VPOSS与硅橡胶发生交联反应，有相容性。动态力学分析（DMA）I广东工业大学硕士学位论文表明VPOSS会一定程度打乱硅橡胶分子链的规整排布，与硅橡胶不是完全相容。SEM分析可知少量的VPOSS可以均匀分散在硅橡胶基体中，但用量超出0.8phr时则容易团聚。VPOSS可以改善老化后复合材料力学性能，0.6phrVPOSS和2phrPSC的硅橡胶体系老化保持率最高，拉伸强度、断裂伸长率及撕裂强度分别为70%、78.1%和84.9%。Freeman-Carro

8、ll方法计算得到的动力学参数表明VPOSS和PSC都可以提高硅橡胶的耐高温性能。关键词：含铈聚硅氧烷；乙烯基倍半硅氧烷；硅橡胶；热性能；老化保持率IIABSTRACTAbstractComparedwithnaturalrubberandall-purposerubber,siliconerubberisexcellentinhightemperatureresistance.Itsphysicalpropertiesarebasicallyunchangedat15