草甘膦反应液后处理新工艺

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1、学校代码10530学号201230151453分类号TQ457密级硕士学位论文草甘膦反应液后处理新工艺学位申请人何常青指导教师艾秋红教授学院名称化工学院学科专业化学工程与技术研究方向分离工程与节能二零一五年五月湘潭大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研巧所取得的研究成果。除了文中特别加Ｗ标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贵献的个人和集体，巧ｄ在文中明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担

2、。作者签名：午巧弯啼曰期；戶达年／月戸曰学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使巧学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部口或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被査阅和借阅。本人授权湘潭大学可．＾＾将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。涉密论文按学校规定处理。作者益名：：勺气赛韦日期；＞［３年／月／日＊ｔ导师签名：日期：片｝年月日＾Studyofnewposttreatmentpro

3、cessofglyphosatereactionliquidCandidateChangqingHeSupervisorProfessorQiuhongAiCollegeCollegeofChemicalEngineeringProgramChemicalEngineeringandTechnologySpecializationseparationprocessandenergysavingDegreeMasterofEngineeringUniversityXiangtanUniversityDateMay,2015摘要

4、随着经济的不断发展，人们对生活质量的要求随之提高，人类对于环境和生态的保护也日益重视，国家颁布的对于草甘膦生产的要求和环保相关法规的政策也日趋严格。IDA法作为目前国际的合成草甘膦的主流路线，如何高效地从反应液中分离出草甘膦，是目前草甘膦生产行业面临的难题，因此，研究高效分离草甘膦的方法具有重要的环境和经济意义。本文分别针对草甘膦反应液的无盐与含盐后处理工艺，提出了低压蒸发浓缩结晶分离草甘膦以及酸化结晶草甘膦同时盐析分离副产氯化铵，母液循环利用的新工艺，从源头上减少了废水的产生，具有较好的环保和经济效益。首先，针对草甘膦无盐

5、工艺的废水浓缩，研究了草甘膦和双甘膦的稳定性以及温度和甲醛浓度对草甘膦和双甘膦含量的影响。实验结果表明：在温度100℃内，草甘膦和双甘膦比较稳定；高温，高的甲醛浓度可使草甘膦的转化副反应加快；甲醛浓度在1%～3%之间，温度在80℃以下时，在反应的前两小时内，草甘膦的含量变化很小；在温度100℃内和甲醛浓度5%以下时，双甘膦不受甲醛和温度的影响而发生副反应。此外，研究了浓缩程度、浓缩时间、双甘膦浓度、结晶时间以及初始甲醛浓度对草甘膦收率和含量的影响。实验结果表明：浓缩程度大于1:1.9时，随着浓缩程度的增加，结晶出的草甘膦纯度

6、降低；浓缩时间对草甘膦纯度无影响；当双甘膦的质量分数大于0.5%时，结晶出的草甘膦纯度不受影响，但草甘膦晶体收率降低；结晶时间对草甘膦纯度没有影响，收率随结晶时间延长呈阶梯增大；初始甲醛浓度为1%时，对草甘膦的纯度和收率均无影响，当在甲醛浓度大于3%以及较高温度下，结晶出的草甘膦纯度和收率均降低；高温高甲醛浓度时，草甘膦与甲醛的甲基化副反应明显加快；浓缩程度为1:1.9，双甘膦的质量分数在0.5%以下，甲醛浓度控制在3%以下，浓缩时间为1小时，结晶时间为3h时，得到的草甘膦厡粉质量分数在96%以上，草甘膦厡粉收率可达到75%

7、左右；经过滤后的浓缩液循环用于反应，可以减少废水的生成量。其次，针对草甘膦含盐工艺的废水处理，采用平衡法测定了氯化氢-水-氯化铵三体系中氯化铵的溶解度。基于强酸制弱酸的机理以及同离子效应，提出了反应液盐析分离副产氯化铵，母液循环的后处理新工艺。实验结果表明：氯化氢浓度越大，氯化铵溶解度越小；HCl质量分数为5%~10%左右时，可以获得质量分数在95%以上的副产物NH4Cl，草甘膦原粉的质量分数和收率均在95%以上；母液可循环8次，新工艺减少了草甘膦生产过程的废水生成量。关键词：草甘膦废水；双甘膦；甲醛浓度；低压蒸发浓缩；草甘

8、膦分离IAbstractWiththecontinuousdevelopmentofeconomy,peoplepaymoreandmoreattentiontotheirlifequalityaswellasenvironmentandecologyprotectionandthesta