自支撑多孔硅及其复合材料的制备与性能研究

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1、中图分类号：TB34；TB36论文编号：102870616-S035学科分类号：080503硕士学位论文自支撑多孔硅及其复合材料的制备与性能研究研究生姓名邢正伟学科、专业材料学研究方向功能材料指导教师沈鸿烈教授南京航空航天大学研究生院材料科学与技术学院二О一六年三月NanjingUniversityofAeronauticsandAstronauticsTheGraduateSchoolCollegeofMaterialsScienceandTechnologyPreparationandpropertiesoffreestandingporoussiliconanditsco

2、mpositematerialsAThesisinMaterialsScienceByXingZhengweiAdvisedbyProf.ShenHonglieSubmittedinPartialFulfillmentoftheRequirementsfortheDegreeofMasterofEngineeringMarch,2016承诺书本人声明所呈交的博/硕士学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得南京航空航天大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。本人

3、授权南京航空航天大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。（保密的学位论文在解密后适用本承诺书）南京航空航天大学硕士学位论文摘要近年来，硅材料由于其自身的优异性能，已在众多领域中占有重要地位。本文正是基于硅材料的优异性能，制备出多孔硅材料，并将其应用到超级电容器中。本文采用阳极氧化法制备不同孔隙率的多孔硅，通过扫描电子显微镜和光致发光测试仪等对多孔硅的一些基本性质作了深入探讨，主要包括：多孔硅表面及断面形貌分析，多孔硅的发光性能分析。实验结果表明，所制备的多孔硅表面孔洞分布均匀，孔洞尺寸在50nm左右；多孔硅

4、截面是一种“板条状”分布；多孔硅的孔隙率和厚度随着腐蚀电流密度和腐蚀时间的增加而增加。同时光致发光谱发现，随着多孔硅孔隙率的增大，发光峰从650nm转移到580nm，发生明显的蓝移现象。为了进一步高效利用多孔硅，本文在制备多孔硅的基础上，采用多步阳极氧化法制备自支撑多孔硅，实现了自支撑多孔硅的可控制备，并研究了电流密度和腐蚀时间对多孔硅剥离的影响及对自支撑多孔硅层的孔隙率、厚度、反射率及发光性能的影响。实验结果表明，自支撑多孔硅的制备，需要控制在特定的电流密度范围内，电流过大，多孔硅裂开；电流过小，多孔硅不能剥离。自支撑多孔硅孔隙率与电流密度及腐蚀时间呈非线性变化关系，自支撑多

5、孔硅的厚度与电流密度及腐蚀时间线呈线性变化关系。利用紫外可见分光光度仪研究不同参数自支撑多孔硅反射率发现，反射率随着腐蚀电流密度增大而减小，最小值为4.8%，反射率随着腐蚀时间增加先增加后减小，最小值为6.3%。为了充分利用自支撑多孔硅，采用电泳法将CdS纳米颗粒填充入自支撑多孔硅孔洞中。进而改善自支撑多孔硅的发光性能，加入CdS纳米颗粒后，自支撑多孔硅光致发光峰位从580nm转移到740nm，发生明显的红移现象。为实现自支撑多孔硅在超级电容器中的应用，本文在利用二步阳极氧化法制备自支撑多孔硅基础上，再利用抽滤法在自支撑多孔硅中沉积ZnO纳米籽晶层，最后用水热合成法使ZnO纳米

6、籽晶进一步长大，最终形成自支撑多孔硅/ZnO复合材料。采用扫描电子显微镜、X射线能谱分析、光致发光谱分析对样品的形貌、元素及发光性能进行了表征。实验发现，自支撑多孔硅内部成功填充了ZnO纳米颗粒并形成了自支撑多孔硅/ZnO复合材料。将这种复合材料作为超级电容器电极进行了电化学测试，包括循环伏安、阻抗谱和充放电测试，结果表明该复合材料有较好的超级电容特性，比容量可达到15.7F/g，比自支撑多孔硅提高了120倍。关键词：多孔硅，自支撑多孔硅，光致发光，阳极氧化法，CdS纳米颗粒，自支撑多孔硅/ZnO复合材料，超级电容器I自支撑多孔硅及其复合材料的制备与性能研究ABSTRACTIn

7、recentyears,asakindofimportantsemiconductormaterial,siliconhasbeeninanimportantpositioninmanyfieldsduetoitsexcellentperformance.Duetotheexcellentpropertiesofsilicon,poroussiliconwasfirstpreparedinthisthesisandwasfurtherusedtofabricateasupercapacito