探析高纯异丙醇铝的制备及其在发光材料中的应用

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1、大连理工大学硕士学位论文高纯异丙醇铝的制备及其在发光材料中的应用姓名:李淑珍申请学位级别:硕士专业:化学工艺指导教师:宁桂玲20040601高纯异丙醇铝的制备及其在发光材料中的应用摘要本文针对异丙醇铝一异丙醇有机体系中痕量铁杂质的脱除,做了以下几方面的工作:l、异丙醇铝中痕量铁杂质测量方法的研究邻菲罗啉分光光度法是测定化学品中微量铁的通用方法,为了考察该法是否适用于异丙醇铝中痕量铁杂质的测量,做了几方面的实验工作:(1)考察了异丙醇铝的盐酸溶液是否对邻菲罗啉亚铁配合物的I吸收曲线、配合物的稳定性产

2、生影响:(2)确定了显色溶液中存在大量铝离子和氯离子的条件下,邻菲罗啉亚铁配合物适宜的显色荆用量和显色PH范围;(3)线性回归得到了邻菲罗啉分光光度法测定异丙醇铝中痕量铁杂质的工作曲线。2、“螫合一蒸馏法”脱除异丙醇铝一异丙醇有机体系中痕量铁杂质的研究提出“螯合一蒸馏法”纯化异丙醇铝的理论,为了验证该法在异丙醇铝一异丙醇体系中脱除微量铁杂质的可行性,做了以下工作:(1)实验选择了对异丙醇铝一异丙醇体系有效的螯合试剂,‘包括:氧配位螯合剂酚酞和氧、氮配位螫合剂PAN及×O等。考察添加不同量螫合剂情况

3、下的除铁效果,确定螫合剂的最优添加比。(2)对螯合剂的除铁机理进行推理,碍到了螯合荆一铁螫合物稳定存在的原因;并采用红外光谱和热重分析添加螫合剂会不会影响到产物的质量。(3)综合比较各种螯合剂的除铁效果和生产成本,确定酚酞是比PAN更适合的除铁剂。实验证明螯合一蒸馏提纯技术是实际可行的。(4)考察添加相同量酚酞对原始杂质含量不同铝的除铁效果,确定了酚酞是异丙醇铝一异丙醇体系的有效试剂。3、考察了异丙醇铝中铁杂质含量对发光材料性能的影响;并对铝酸锶发光材料的前驱物中加入氧化铁时,材料发光性能的变化以

4、及材料中铁的作用机理进行简单推理。关键词:异丙醇铝,提纯,除杂,鳌舍,蒸馏,发光材料高纯异丙醇铝的制各及其在发光材料中的应用AbstractTiffspaperisfocusedontheremovalofironimpurityinaluminiumisopropoxideThreeaspectsofthisstudyhavebeencarefullycarriedOUtasfollowing:1.Measuringmethodsoftraceironimpurityinaluminiumiso

5、propoxideInordertomensureFeimpurity—contentintheahtminiumisopropoxide,phenanthrolinespecrrophotometermethodisconsideredroundly:(1)InfluenceontheabsorptioncurveandthestabilityofPhen—Fe(II)chelatecomplexwhenaluminiumisopropoxideexistsinsolution.(2)Choos

6、ingappropriatePHvalueandreagentadditionofPhen—Fe(II)chelatecomplexinthepresenceofaluminiumisopropoxide.(31Gettinglinearequationastheworkingcurveforthetraceironimpuritymeasurementinaluminiumisopropoxide.2.Removalofironimpurityinaluminiumisopropoxidebyc

7、helate—distillationmethodInordertoverifythechelate—distillationtheoryusedinaluminiumisopropoxide—isopropanolisfeasibleinpractice.thefollowingworkhasbeendone:(1)Choosingtheeffectualchelatereagentusedinalarmniumisopropoxide—isopropanol,includingPhenolph

8、thalein,XylenotOrangeandPANetc.Investigatingtherelationbetweeniron—removingeffectandadditiondosage,thengettingoptimalmassratIO.(2)DiscussionthestabilityofFe—chelatecomplexandremovalofironmechanism.ResultsofinfraredspectroscopyandTG/DTGdemonstr

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